Форумы ANCHEM.RU: сивушные масла

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

сивушные масла >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: сивушные масла

Analit
Пользователь
Ранг: 6

07.12.2006 // 22:39:58

Подскажите пожалуйста методику определения концентрации сивушных масел в этиловом спирте методом газовой хроматографии. Какие параметры колонки, какая температура, какую задать скорость газа и т.п.?
Спасибо!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

07.12.2006 // 23:23:11

Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей ГОСТ Р 51698-2000 - Водка и спирт этиловый.
Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей ГОСТ 5363-93 - Водка.

Alex A.
Пользователь
Ранг: 224

08.12.2006 // 8:33:19

Посмотрите www.meta-chrom.ru/chromatograms/vodka.php

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

08.12.2006 // 17:44:10

Analit пишет:
Подскажите пожалуйста методику определения концентрации сивушных масел в этиловом спирте методом газовой хроматографии. Какие параметры колонки, какая температура, какую задать скорость газа и т.п.?
Спасибо!

А Вам гостированная методика нужна или для "унутреннего употребления"? Если последнее - 1.5м; Kel-F + 5% Трис А (1,1,1 - трис(оксиметил)пропан); 80-100^oC; ДИП, азот (аргон):водород:воздух = 30:30:300. Kel-F (или полисорб) для отделеления эфиров. Я все делал в серном эфире - при 90^oС он выходил после метанола, этанола, пропанола, изопропанола.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

11.12.2006 // 10:20:44

Nebergas пишет:

Analit пишет:
Подскажите пожалуйста методику определения концентрации сивушных масел в этиловом спирте методом газовой хроматографии. Какие параметры колонки, какая температура, какую задать скорость газа и т.п.?
Спасибо!
А Вам гостированная методика нужна или для "унутреннего употребления"? Если последнее - 1.5м; Kel-F + 5% Трис А (1,1,1 - трис(оксиметил)пропан); 80-100^oC; ДИП, азот (аргон):водород:воздух = 30:30:300. Kel-F (или полисорб) для отделеления эфиров. Я все делал в серном эфире - при 90^oС он выходил после метанола, этанола, пропанола, изопропанола.

Браво!
Очень грамотное хроматографическое решение. Серьезно. Без иронии. Особенно, когда под рукой нет капиллярной колонки.

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

11.12.2006 // 13:54:20

Леонид пишет:

... Особенно, когда под рукой нет капиллярной колонки.
То, что шло в комплекте к ЛХМ-ам в качестве капиллярной колонки назвать таковой довольно сложно (взрослые люди помнят это исчадие человеского гения!). Поэтому до сих пор работаю на насадочных. Для рутины в оргсинтезе вполне устраивает.
За комплимент - спасибо!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

11.12.2006 // 20:54:52

Редактировано 1 раз(а)

> Поэтому до сих пор работаю на насадочных.
> Для рутины в оргсинтезе вполне устраивает.

В позапрошлом году делил реакционную смесь: метакриловую кислоту, триэтиленгликоль и фталевый ангидрид. Ну и продукт полимеризации был, конечно.

Колонку хватало раз на 10, потом выдувал насадку и снова набивал

Кстати, на том же порапаке

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

12.12.2006 // 12:38:43

varban пишет:
> Поэтому до сих пор работаю на насадочных.
> Для рутины в оргсинтезе вполне устраивает.

В позапрошлом году делил реакционную смесь: метакриловую кислоту, триэтиленгликоль и фталевый ангидрид. Ну и продукт полимеризации был, конечно.

Колонку хватало раз на 10, потом выдувал насадку и снова набивал

Кстати, на том же порапаке

При анализе смолья на содержание исходных колонку на уровне выхода из испарителя глушил стекловатой, а сверху насыпал песочек (обычный, отмытый и прокаленный в муфеле). После дня работы песочек высыпал, колонку изнутри протирал тампоном со спиртом или ацетоном, и насыпал свежий песочек. Колонка служит приципиально дольше, хотя и перебить, при некоторой сноровке, труда не составляет.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты