| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Современные ELSD для HPLC >>>
|
 |
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
 20.12.2006 // 12:55:46
Спасибо! Очень полезная информация. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
20.12.2006 // 17:56:07
Спасибо за развернутый ответ! Я спрашивал по подвод и отвод азота. Помню 10 лет назад азот отводился в трубе достаточно большого диаметра (там же вся мобильная фаза в виде пара идет). |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
20.12.2006 // 18:07:59
На выхлопе - труба как труба. В комплекте обычно идет метра 2. Если до тяги или форточки недотягивается, то наростить можно чем угодно. Азот подается через 1/8'' (стандарт для ГЖХ), в комплекте тоже прилагается пара метров. А вот генератора азота в комплекте нет, а жаль - PL высаживает баллон азота за трое суток. Правда, лично меня это мало волнует, т.к. на фоне LC/MS, с которым он работает, это семечки. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
20.12.2006 // 18:49:09
А вот конденсат там не скапливается? Если дует 5 литров в минуту, то при 1.5-2 мл в минуту, особенно если воды 50%? Вы не наблюдали образования конденсата? Еще вопрос по чувствительности - насколько я понял, хорошие ELSD о которых Вы говорили работают вполне на уровне UV на веществах без специфических хромофоров (т.е. где-то e 1000-10000 на 200-210 нм). Это я Вас правильно понял? |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
20.12.2006 // 19:51:58
Хороший вопрос. Там две трубки: по одной стекает "то что не распылилось", по второй куда-нибудь отводится выхлоп. В выхлопе иногда есть конденсат. Иногда мешает. Лучше чтобы трубка была диаметром побольше и уходила под наклоном вниз. По поводу чувствительности. Вот что пишет, напр., ESA: "More sensitive than RI and low wavelength UV detection". Не возьмусь комментировать, с низкими кон-циями не работал, т.к. для следовых анализов у меня есть более подходящие детекторы. По моим наблюдениям (повторюсь), ELSD менее чувствительный, чем UV, если у в-ва есть хотя бы двойная связь в качестве хромафора. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
21.12.2006 // 10:52:19
Пообщался вчера с представителями, они мне говорят о подключении через аналого-цифровой преобразователь. А как Вы подключаете свой ELSD? Идет ли ELSD у Вас в комплекте с преобразователем и с софтом на комп или как то по другому соединяете? |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
21.12.2006 // 11:28:22
Через АЦП. Если только у Вас не Waters и Вы не собираетесь к нему прикупить Waters'овский же детектор. У нас все остальное Agilent, для подключения стороннего детектора требуется ACD35900E. Без АЦП никак. Зато если со временем Вы соберетесь прикупить что-нибудь более экзотичное типа CLND или CoronaCAD - к чему подключаться уже есть. Кстати, посмотрите повнимательнее на то, как у Вас сейчас подключены детектора, могет АЦП уже имеется? |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
21.12.2006 // 12:16:10
Прошу прощения, если вопрос покажется идиотским, а чем детектор ELSD так хорош? Дело в том, что мне начальство постоянно капает на мозги - купил рефрактометр + UV, денег потратил на старье, а вот все крутые пацаны работают на ELSD.  Область наших работ - анализ чистоты органических соединений и подбор условий последующего препаративного выделения.
|
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
21.12.2006 // 12:48:45
Я думаю, что и в RI и а ELSD детекторе есть свои плюсы и минусы. Они скорее дополняют друг друга, чем являются противопоставлением. ELSD в отличии от RI может работать в режиме градиентного элюирования, а RI, в отличии от ELSD, "видит" как летучие, так и нелетучие компоненты пробы. У ELSD чувствительность может быть выше на пару порядков, чем у RI, зато у RI более линейный отклик и менее жесткие требования к подвижной фазе. Но главное, на мой взгляд преимущество RI - он неразрушающий. Почему-то об этом все часто забывают, когда выбирают ELSD. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
21.12.2006 // 13:00:32
Здравствуйте, коллега. Основное преимущество для Ваших задач - то что он никак не привязан к хромафорам, коэффициентам экстинции и коэффициентам преломления. Он все чувствует примерно одинаково, т.е. % который он выдает без калибровки примерно соответствует действительности, в отличие от UV (даже на 210), и, тем более, RI. Это факт. По крайней мере он значительно ближе к истине, чем все остальное. Исключение составляют относительно легколетучие в-ва (или примеси). Кстати, ELSD очень хорош для препаративного детектора, многие люди так работают, а Gilson вообще сделал для препаратива специальный ELSD: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
