Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

колонки с монолитным заполнением сорбента >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: колонки с монолитным заполнением сорбента
zhenka
Пользователь
Ранг: 8

03.01.2007 // 17:52:38     
Здравствуйте! Слышала, что появились колонки для ВЭЖХ с монолитным заполнением сорбента. Пробовал ли кто-нибудь с ними работать? Ставить на них методики для определения ПАУ или фенолов?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


03.01.2007 // 19:40:35     

zhenka пишет:
Здравствуйте! Слышала, что появились колонки для ВЭЖХ с монолитным заполнением сорбента. Пробовал ли кто-нибудь с ними работать? Ставить на них методики для определения ПАУ или фенолов?
Сорбент-полимерный "монолит",поры различных размеров.Перенести методику разделения аналитов(сорбатов) с(одинаковая геометрия,хотя не столь важно),к примеру,сорбента на основе "обычного" силикагеля с привитыми С18,на ту же монолитную(С18),желательно от одного производителя,не составит большого труда.Уменьшение рабочего давления,естественно увелечение объемной скорости элюента и сокращения времени анализа,при необходимой селективности.
В этом случае,нужно просто подумать об актуальности применения в той или иной задаче.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


03.01.2007 // 23:08:30     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Сорбент-полимерный "монолит",поры различных размеров.Перенести методику разделения аналитов(сорбатов) с(одинаковая геометрия,хотя не столь важно),к примеру,сорбента на основе "обычного" силикагеля с привитыми С18,на ту же монолитную(С18),желательно от одного производителя,не составит большого труда. Уменьшение рабочего давления,естественно увелечение объемной скорости элюента и сокращения времени анализа,при необходимой селективности.
В этом случае,нужно просто подумать об актуальности применения в той или иной задаче.

Немного уточню. На рынке есть в настоящее время два типа монолитных колонок лдя ЖХ. Один - полимерные (прежде всего, ионообменники, но есть и ОФ) в виде широких тонких дисков для градиентного разделения белков и пептидов:
www.biaseparations.com/documents/Products/cimdisks.asp
Другой - более привычные форматы колонок для ВЭЖХ с монолитным макропористым привитым силикагелем, синтезированым по технологии sol-gel (Это силикагель, углеродного полимерного скелета в нем нет!). Насколько мне известно, производит их Merck, он же продает их под торговой маркой Chromolith. Эти же колонки продает и Phenomenex под торговой маркой Onyx. Это не афишируется, но я точно знаю из бесед с фирмачами на HPLC-2006. Селективность у Onyx C18 как у обычной хорошей C18, но подобрать монолитную колонку под имеющееся разделение на какой-нибудь экзотической C18 с хитрыми полярными вставками не получится - "при всем богатстве выбора другой альтернативы нет!"
Зато по числу тарелок в единицу времени - действительно, вне конкуренции. Очень хороши для разделения структурных изомеров (я использовал для деления природных изомеров дезоксихолевых кислот).
www.phenomenex.com/Phen/Products/onyx/pdf/3243_Brochure.pdf
www.phenomenex.com/Phen/Products/onyx/s_food_beverage.htm
www.lcgceurope.com/lcgceurope/article/articleDetail.jsp?id=358051
pubs.acs.org/cgi-bin/article.cgi/jafcau/2004/52/i01/pdf/jf030459n.pdf
pubs.acs.org/cgi-bin/article.cgi/ancham/2005/77/i16/pdf/ac050390d.pdf
cat.inist.fr/?aModele=afficheN&cpsidt=16145180
Пал Николаич Нестеренко, Doklady Akademii Nauk, Vol. 404, No. 3, 2005, pp. 348–351

zhenka
Пользователь
Ранг: 8


04.01.2007 // 21:24:23     
Большое спасибо за ваши ответы, советы и ссылки. Буду думать!
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.01.2007 // 23:12:44     

Евгений, привет!

А смысл-то в чем? Они оптимальнее по соотношению цена-качество? Более воспроизводимые от серии к серии? Что-то они уже как несколько лет продаются, и без особого энтузиазма.

Кстати (пусть и не в тему) довелось тут поработать с Гиперкарбом. Селективность, действительно, забавная, но все-таки эффективность и асимметрия не позволяют хоть сколько-то развернуться. Узнал совершенно смешную цену на колонку 150х50 с Гиперкарбо - 60 тыс. евро!

Еще раз кстати (опять не в тему) - резвился недавно на кой-киких лекарствах на аминофазе - наблюдал, наряду с эффектом сочетания двух типов удерживания, - и более редкий: довольно сильная зависимость селективности от скорости подачи. Вообще, тут копать не накопать.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


05.01.2007 // 5:05:07     

Islander пишет:

virtu пишет:
Сорбент-полимерный "монолит",поры различных размеров.Перенести методику разделения аналитов(сорбатов) с(одинаковая геометрия,хотя не столь важно),к примеру,сорбента на основе "обычного" силикагеля с привитыми С18,на ту же монолитную(С18),желательно от одного производителя,не составит большого труда. Уменьшение рабочего давления,естественно увелечение объемной скорости элюента и сокращения времени анализа,при необходимой селективности.
В этом случае,нужно просто подумать об актуальности применения в той или иной задаче.

Немного уточню. На рынке есть в настоящее время два типа монолитных колонок лдя ЖХ. Один - полимерные (прежде всего, ионообменники, но есть и ОФ) в виде широких тонких дисков для градиентного разделения белков и пептидов:
www.biaseparations.com/documents/Products/cimdisks.asp
Другой - более привычные форматы колонок для ВЭЖХ с монолитным макропористым привитым силикагелем, синтезированым по технологии sol-gel (Это силикагель, углеродного полимерного скелета в нем нет!). Насколько мне известно, производит их Merck, он же продает их под торговой маркой Chromolith. Эти же колонки продает и Phenomenex под торговой маркой Onyx. Это не афишируется, но я точно знаю из бесед с фирмачами на HPLC-2006. Селективность у Onyx C18 как у обычной хорошей C18, но подобрать монолитную колонку под имеющееся разделение на какой-нибудь экзотической C18 с хитрыми полярными вставками не получится - "при всем богатстве выбора другой альтернативы нет!"
Зато по числу тарелок в единицу времени - действительно, вне конкуренции. Очень хороши для разделения структурных изомеров (я использовал для деления природных изомеров дезоксихолевых кислот).
www.phenomenex.com/Phen/Products/onyx/pdf/3243_Brochure.pdf
www.phenomenex.com/Phen/Products/onyx/s_food_beverage.htm
www.lcgceurope.com/lcgceurope/article/articleDetail.jsp?id=358051
pubs.acs.org/cgi-bin/article.cgi/jafcau/2004/52/i01/pdf/jf030459n.pdf
pubs.acs.org/cgi-bin/article.cgi/ancham/2005/77/i16/pdf/ac050390d.pdf
cat.inist.fr/?aModele=afficheN&cpsidt=16145180
Пал Николаич Нестеренко, Doklady Akademii Nauk, Vol. 404, No. 3, 2005, pp. 348–351


Спасибо за уточнение.(кстати,я и не говорил,что полимер "углеродный").
отступление,из разряда-"к слову":
Насчет технологии "Мерковсой"(не без участия японцев) не знаю,что-то меня смущает,что они,помимо всего прочего(естественно синтезами таких сорбентов занималось много "групп"),еще,мол 2 года "изобретали" технологию,как именно в "ПИИКовскую одежду"(в обычную,по понятным причинам-не лезло) приспособить "монолитный столбик",просто,мне кажется,что более логичным(но не факт,что возможным),было бы проводить "синтез в корпусе".Понятное дело-секрет фирмы.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100
Электропечь SNOL 15/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Vasya
Пользователь
Ранг: 129


09.01.2007 // 19:26:54     
Хочу тоже добавить по поводу монолитных колонок.
Из плюсов. Колонки долго живут. Не проседает сорбент. Самое любопытное, что если даже входной фрит забился, то перевернув колонку (относительно потока элюента) можно продолжать на ней спокойно работать. И так крутить её, пока столбик монолита не отойдет от стенки. Такое, кстати, все же бывает. Перепад давления ниже, чем у зерновых колонок и, значит, можно работать на более высоких потоках.
Из минусов. Колонка почти в 2 раза дороже аналогичной, но и время жизни её почти в 1,5 раза больше. Такую колонку не перепакуешь и не отремонтируешь. Кстати, эффективность и асимметрия этих колонок не на высоте.
Просто для информации. Колонки Onyx Monolitic С18 (Phenomenex) и Chromolith SpeedROD RP-18e (Merck)обладают практически идентичными хроматографическими свойствами, в чем дополнительно убедился, проведя тест по SRM870. Убежден, что Phenomenex делает колонки по технологии от Merck (я где-то слышал, что первый это и не отрицает )
Farma
Пользователь
Ранг: 382


11.01.2007 // 15:10:24     
Редактировано 1 раз(а)

Так как уже достаточно давно (более 2 лет) работаю с монолитными колонками, то развею несколько наиболее расхожих мифов.

1) Перенос метода с обычной колонки на монолитную элементарный. Необходимо бывает только чуть-чуть подкорректировать элюент. Если до этого использовали Мерковскую колонку - то и это часто нетребуется
2) Основное преимущество данных колонок - низкое обратное давление (экономия на различных прокладках и манжетах насосов)и возможность работы на высоких скоростях потока (до 9 мл/мин). Как следствие, сильно сокращается время анализа и пропорционально возрастает производительность лаборатории.
3) Основной недостаток - не цена (мы платим за колонку около 19000 рублей), а маленькая длина (всего 150 мм). Следовательно, при необходимости разделять сложные плохоразделяющиеся смеси необходимо ставить 2-3 колонки последовательно.
4) Феноменекс не изобретал этих колонок. Это Мерковская лицензия. А то и вообще OEM. Как следствие, цена сильно выше.
Если интересует более подробная информация - обращайтесь farmerino(sobaka)rambler.ru
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.01.2007 // 16:01:06     
Редактировано 1 раз(а)

Поддерживаю предыдущие посты.
Хочу только добавить, что немалый опыт работы с такими колонками имеет Паша Нестеренко из МГУ.
Недавно у него защитилась девочка по элюированию с программированием потока элюента именно на монолитных колонках. Это стало возможным благодаря малой зависимости эффективности разделения от скорости потока элюента.
При желании, поиском в гугле можно нарыть и эти работы, и много еще каких.
Впрочем, Евгений и так вывалил информации богато.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


11.01.2007 // 17:36:01     

Farma пишет:
4) Феноменекс не изобретал этих колонок. Это Мерковская лицензия. А то и вообще OEM. Как следствие, цена сильно выше.
По-моему, никто здесь не говорил, что изобретал. Я четко написал, что он их даже не производит, а только продает под своим именем. Правда, на американском континенте дешевле все же покупать у Феноменекса.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


11.01.2007 // 18:48:46     
По-моему, никто здесь не говорил, что изобретал. Я четко написал, что он их даже не производит, а только продает под своим именем. Правда, на американском континенте дешевле все же покупать у Феноменекса.

На данном форуме никто не говорил, но многие так думают. А то, что в Штатах Феноменекс дешевле Мерка, так кто бы в этом сомневался. Иначе какой смысл эту лицензию покупать?

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты