| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хромотография: морозы ударили, время выхода изменилось >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хромотография: морозы ударили, время выхода изменилось | ||
|
robininhood Пользователь Ранг: 15 |
 31.01.2007 // 19:08:54
Привет, столкнулся с такой проблемой С помощью ГХ с ПИД определяю этилен. Хроматограф стоит в комнате, где с приходом зимы температура варьирует от 10-15 градусов. Так же приход зимы совпал со следующим явлением: В процессе работы уменьшается время выхода определяемого продукта (этилена). Это получается исправить следующими манипуляциями: нагреть колонку до 100 градусов, после чего вернуть к рабочим 60. Прибегаю к этому каждые 3-4 часа. Может ли быть это связано с низкой температурой окружающей среды. Согласно паспорту, температура комнаты входит в диапазон рабочих температур хроматографа, однако выходит из диапазона оптимальных. Или все гораздо печальнее и начинает барахлить датчик температур колонок. Может, кто выскажет свои мысли по этому поводу. Буду признателен |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
31.01.2007 // 19:45:19
На каком сорбенте и с каким газом-носителем работаете? |
||
|
robininhood Пользователь Ранг: 15 |
31.01.2007 // 20:08:19
сорбент Porapak N носитель азот (причем не очень чистый из балона) |
||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
01.02.2007 // 5:43:39
Температуру в термостате достаточно просто проконтролировать ртутником или , если некуда его подсунуть, термопарой с цифровым тестером. На известных мне типах ГХ в качестве датчика температуры использовались ТСП (термометры сопротивления), а температура в термостате может зависеть от температуры в помещении если термопару используют (она показывает разницу температур). Быть может, какое то влияние оказывает влажность газа? Баллон у Вас не на улице? Хотя полимерным сорбентам вроде бы это поровну 
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.02.2007 // 9:49:44
А что у Вас за хроматограф? Вообще то независимо от внешней температуры температура в термостате должна поддерживаться с точностью как минимум 0,1 град. Но если у Вас какое то старье, то электронные элементы могут быть термочувствительны и при значительном понижении температуры могут устанавливать в термостате температурку с ошибкой. Больше на пару градусов, например. А это уже существенно. Кроме того, многое зависит от регуляторов потока газа-носителя. И электронные, и пневматические регуляторы могут при изменении температуры могут несколько изменять скорость потока. Сталкивался я с такими эффектами на стареньких Шимадзу GC-4F Но в современных приборах такой эффект практически нивелирован. Я не замечал ничего подобного на Кларусе от РЕ, хоть и работал на нем в интервале температур окружающей среды от +8 до +43 град. На Аджиленте 3000 Микро тоже времена удерживания стоят как вкопанные даже при работе на 15 градусном морозе. |
||
|
robininhood Пользователь Ранг: 15 |
01.02.2007 // 11:11:23
Огромное спасибо за консультацию. Работаю я на относительно новом Шимадзу 2014 (еще и года нет в эксплуатации). Поток газа носителя регулируется автоматически, а воздух и водород вручную. Баллон и генераторы стоят в том же помещении. Температуру обязательно попытаюсь проконтролировать (Семен Семеныч!!!)))). А что делать если не совпадет? дожидаться оптимальных условий работы или обращаться в фирму? А можно ли как-нибудь "проконтролировать" скорость потока, например через давления, выдаваемые компьютером? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
01.02.2007 // 11:19:01
А Вас беспокоит здровье прибора или сам факт уплытия tr? Если только второе, то стоит ли заморачиваться? Может цифирьки и компоненты (хотя бы их число) приведете? У Вас как-то так даже матрица не указана... |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.02.2007 // 11:27:52
Температуру конечно же нужно проконтролировать. Если задано 60, а покажет, к примеру, 62, то есть повод звонить на фирму и тупотеть ногами. А самое главное, посмотреть, как меняется температура в термостате при изменении температуры окружающей среды на 10-15 град. Если разница будет хоть 0,5 град., это уже никуда не годится. Такого у приборов этого класса (и такой стоимости) быть не должно в принципе! Поток лучше проверить обычным пенным измерителем потока с секундомером. И неплохо сравнить расход газа через колонку при разных температурах окружающей среды. |
||
|
robininhood Пользователь Ранг: 15 |
01.02.2007 // 13:15:55
Ну, конечно же, здоровье прибора!!! Плюс то, что придется забивать новую калибровку для программы автоматического обсчета (а то и не одну). В общем люблю когда все красиво. ))) А про компоненты не подумал, что это важно. Компонент фактически всего один – этилен + незадерживаемая фаза. Цифры не могу привести, так как не сохранил те диаграммы. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
01.02.2007 // 13:24:12
тогда Леонид ответил. |
||
|
UniChrom Пользователь Ранг: 312 |
01.02.2007 // 14:36:42
У 2014 все регуляторы расхода/давления - ручные. Температура поплыть не может, прибор-то японский. А вот холодные тюбинги сверху запросто исправят вам давление процентов на 5. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
