| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемка определить амины в полимере >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемка определить амины в полимере |
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
 08.02.2007 // 12:04:40
Добрый День...  Есть полимер - продукт конденсации гуанидина и гексаметилендиамина. Надо определить примеси исходных в полимере. Кто что посоветует?... |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Vlad Orlovsky Пользователь Ранг: 60 |
08.02.2007 // 16:03:56
size exclusion in combination with ion exclusion chromatography. Something like this: представь что полиимине это твои полимер а натрии это твои мономер (меньше по размеры и несет один заряд) |
|
mvbyel Пользователь Ранг: 70 |
05.03.2007 // 18:13:06
Хорошо, а если в лаборатории пока ни size exclusion ни gel permation нет, и возможно не предвидится. Из жидкостников есть милихром с Уф-спектрофотометром и насос Shimadzu с питерским Флюоратом. Кроме этого есть система капиллярного электрофореза Капель-103. Может быть, какие нибудь методы мокрой химии подойдут. Основным нужно в полимере определить Гуанидин Максим |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.03.2007 // 21:28:10
Первое, что сходу приходит на ум - это гидрофильная хроматография на аминофазе после обычной экстракции из полимера. Дело в технических тонкостях, которые я издалека прояснить не могу. К примеру. Хроматографическая система - это аминофаза, понятно. Подвижная фаза - смесь ацетонитрил-вода порядка 80-20. Гуанидин на ней будет выходить отлично, а этот диамин... думаю, удерживаться будет меньше. Здесь вопрос во времени выхода диамина, и второй: хватит ли чувствительности при детектировании на 200-210нм. Далее, подготовка пробы. Преимущестно гидрофильной хрооматографии будет такое, что олигомеры в этой системе сядут на аминофазу намертво, т.е. от них будет легко избавиться. пропустив раствор через патрончик, или просто применяя предколонку. Вопрос здесь в выборе приемлмого сочетания ацетонитрил-вода как экстрагента. Вот что не вызывает сомнений - это то, что из Ваших двух хреновых приборов можно собрать один, но конфетку. Просто соедините насос (изократ.) Шимадзу и все остальное используйте Милихромовское. Колонку ставьте нормальную, длинную. |
|
mvbyel Пользователь Ранг: 70 |
06.03.2007 // 15:21:54
Во-первых, спасибо за столь развернутый ответ. Буду экспериментировать. Правда аминной колонки под рукой нет, прийдется искать. Во-вторых, стыковка шимадзу с милихромом рассматривалась, но пока, по пропускной способности нужно два хроматографа. Дальше мы поблочно планируем расширяться до нормального шимадзу, но это только планы. Еще раз спасибо. Максим |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.03.2007 // 21:00:10
Да не за что. Колонку можно и силикагельную, но она бывает хуже, если силикагель обычный, сделанный по старой технологии... А производительность - дело такое, берешь колонку хорошую, покороче, сорбент помельче, и все прекрасно выходит и на одном приборе. В любом случае колонка стоит на порядок меньше любого блока прибора..)) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
