| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
нужен масс-спектр ТМС-производного этил-лактата >>>
|
 |
| Автор | Тема: нужен масс-спектр ТМС-производного этил-лактата | |||||
|
Olan Пользователь Ранг: 29 |
 16.02.2007 // 19:48:01
Помогите пожалуйста в решении следующей проблемы: в процессе пробоподготовки при ГХ-МС анализе биожидкостей необходимо провести двустадийную дериватизацию - сначала кислый этанолиз, а затем силилирование с использованием БСТФА. С кислотами и окси-кислотами выше С10 все прекрасно работает. Сейчас встала задача определения молочной кислоты. В хроматограмме удалось обнаружить только ТМС-замещенный по обоим гидроксилам молочной кислоты продукт. К тому же оказалось, что ТМС-производного этил-лактата в НИСТе нет. Если у кого имеется в наличии его масс-спектр (электронная ионизация), то напишите хотя бы три первых пика с относительными интенсивностями. А то знаю, что в образцах молочная кислота есть, а обнаружить ее не могу. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
16.02.2007 // 21:46:15
А нужен ли сам спектр? На хроматограмме выйдут несколько пиков с 59-ой массой. Один из них ТМС, второй с одной ТМС, третий с двумя. Или будут еще производные? |
|||||
|
Olan Пользователь Ранг: 29 |
17.02.2007 // 10:50:37
Редактировано 2 раз(а) Силилирование производится с использованием BSTFA, а не ТМХС. Поэтому в хроматограмме я нашел достоверно BSTFA. Кстати, в НИСТе он есть. Так же в НИСТе есть масс-спектр дважды-ТМС-производного молочной кислоты (силилированного как по гидроксильной, так и по карбоксильной группам). Самый интенсивный тон там 117. Если считать, что он получается из осколка, содержащего ТМС-карбоксил, то при замене ТМС на этил получаем m/z=73. Это аккуратно масса Si(CH3)3. Этот интенсивный пик есть практически во всех ТМС-производных. Поскольку исходная матрица (сыворотка крови) содержит жирные кислоты, оксикислоты, то по 73 массе поиск неэффективен. Поэтому и нужен был масс-спектр ТМС-производного этиллактата. P.S. За 59 массу спасибо. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
17.02.2007 // 11:02:40
Такого что-то даже в большом Willey нету, а может просто взять молочную к-ту да и получить этот самый этиллактат-ТМС... |
|||||
|
Olan Пользователь Ранг: 29 |
17.02.2007 // 17:54:21
Видимо так и придется сделать. Тогда уж все вопросы отпадут сами собой. |
|||||
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
21.02.2007 // 8:41:43
В принципе наверно можно посмотреть, что-то вроде М-15, на ловушке или при высокой концентрации может и М (190) появится. Интересно за счет чего в 2ТМС появляется ион 190 (191). 73 и 147 будут по любому, согласен, что не информативно. Конечно кольнуть образец сравнения. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Olan Пользователь Ранг: 29 |
21.02.2007 // 17:28:38
Я не говорил, что в 2-ТМС-производном появляется ион 190 (191). 190 масса соответствует молекулярному иону ТМС-производного этил-лактата. Пик, который наиболее всего напоминает его содержит наиболее интенсивные ионы 147, 73, 45, 190. Привожу по памяти и не в порядке убывания, так как там, где стоит прибор нет интернета. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
