Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очень простой вопрос по колоночной хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


серегаа
Пользователь
Ранг: 29


25.02.2007 // 0:08:42     

varban пишет:
Выше Вам правильно указали, что силикагель теряет активность от воды... впрочем, в книжке это тоже есть.

Короче, читайте, и потом задавайте вопросы

Вы конечно правы...нужно книжки читать...НО чтото мне в этой книжке не очень получилось найти достаточного ответа...Да, там написано что такое ТСХ и как это делается...Собственно, в таком же как раз и объеме что мне и было известно об ТСХ....Но ответа на мой вопрос я в ней не нашел...
А что касается потери активности силикагели в воде, я уже понял...НО вопрос был у меня не в поведении силикагели в воде, а что именно советуется делать в таких ситуациях...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
серегаа
Пользователь
Ранг: 29


25.02.2007 // 0:12:49     

Serga пишет:

серегаа : Надеюсь, Вы поняли, суть моей не очень, я уверен,
Ты прям как М.С. Цвет, ей Богу!
Пластина покрыта очень мелким силикагелем (15-40 мкм). Если таким набить колонку (только не из воды, конечно- он потеряет активность), то придется пропускать раствор твоей бяки, но уже не в воде, а в том же элюенте. Идти все это будет достаточно медленно- оно тебе надо? Пятно, возможно, и увидишь (а может- и нет ) А дальше-то что?
Если набить более крупным силикагелем, то протекать будет быстрее, но разделения не будет (пятно просто равномерно размажется по всей колонке).
Но если тебя не пугает возможность длительного ожидания, то водный раствор все равно на такую колонку пускать нельзя. Придется высушить и заново растворить, но уже в твоем элюенте. Ясно?

Да, ясно то ясно, но как я уже писал...Выпарил я вещество на роторе и провел анализ на ТСХ, растворив его тоже в воде...так вот..пятна моего нету...А когда я прогоняю сам раствор, из которого я выпарил проверенное мной вещество, то получаю пятно....Не странно ли?

Вот почему я и хочу прогнать раствор через силикагель...Тока не знаю ка
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


25.02.2007 // 1:03:01     
Вообще-то разговор пока что совершенно беспредметный, ибо ничего не сказано о самом веществе и его функциональных группах.

А насчет невозможности работать на силикагеле в водно-органических элюентах, так все это досужие бредни неграмотных людей, кочующие из книжки в книжку. Просто там свои особенности по сравнению с обычной безводной нормально-фазной хроматографией, которые мало кто знает. Поэтому этой техникой мало кто владеет. На эту тему на форуме уже много чего написано мной и Леонидом.
серегаа
Пользователь
Ранг: 29


25.02.2007 // 13:55:53     

Islander пишет:
Вообще-то разговор пока что совершенно беспредметный, ибо ничего не сказано о самом веществе и его функциональных группах.

А насчет невозможности работать на силикагеле в водно-органических элюентах, так все это досужие бредни неграмотных людей, кочующие из книжки в книжку. Просто там свои особенности по сравнению с обычной безводной нормально-фазной хроматографией, которые мало кто знает. Поэтому этой техникой мало кто владеет. На эту тему на форуме уже много чего написано мной и Леонидом.


Боюсь Вы не правы насчет беспредметности обсуждаемого вопроса...Islander. МНе кажется я уже высказал более чем достаточно по этому поводу..и собственно говоря вопрос то даже стоял более чем предметный: "Вещество растворяется в воде, провел ТСХ и что бы мне к чему прибавлять и как проводить хроматографию....ну и т.д. см. выше..."
МОгу только сказать, что мне придется разочароваться в химии и в местных химиках, если уже после столького обсуждения я не получил большего представления о том что делать...
А что касается побольше написать...так это конечно же можно, да только результат от этого боюсь все равно не изменится...Разве я мало написал...Разве этого не досаточно чтобы просто объяснить человеку, как сопоставить поведение на ТСХ с проведенрием разделения на колонке....
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.02.2007 // 14:50:49     
Да так и сопоставлять. Только уж обращено-фазовый вариант все же лучше (удобней в работе).

Islander насчет глупостей во всех подряд книжках, это ты погорячился, конечно же. (ничего, что на ты?). В книжках же пишут только общие вещи, не вдаваясь в детали...Да и книжки бывают разные...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific  Element2 и Element XR ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific Element2 и Element XR
Масс-спектрометры с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для элементного анализа и изотопного скрининга любых образцов с чувствительностью и воспроизводимостью, недоступными ни одному другому прибору в мире.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.02.2007 // 15:01:23     
серегаа если ты желаешь воспользоваться исключительно колоночной хроматографией собственного изготовления, то тебя ждет, скорее всего, неудача. Пятно идентифицировать без реакции или детектора не удастся. Да и разделить- то же.
Придется прибегнуть к аппаратному варианту- ОФ ВЭЖХ. Она терпит водные растворы.
В принципе, ТСХ прямо переносится на нормально-фазовую ВЭЖХ, только силикагель берут не простой (как минимум- с привитым пропилдиолом).
серегаа
Пользователь
Ранг: 29


25.02.2007 // 15:01:29     
???????????????????
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


25.02.2007 // 15:33:23     

Serga пишет:
насчет глупостей во всех подряд книжках, это ты погорячился, конечно же. (ничего, что на ты?)
Советую Вам, молодой человек, перечитать мой постинг. О всех книжках речь не шла. Тем не менее, о возможностях хроматографии на силикагеле в водно-органических растворителях растворителях многим ничего не известно, и Ваши выступления - тому подтверждение.

По сути вопроса, серегаа, я привык к химическим формулам и структурам и не могу обсуждать вопрос вообще. В воде растворяется множество веществ, но не все можно выделить не силикагеле. Ваше, скорее всего, можно, но я не располагаю достаточной информацией, чтобы Вам помочь.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.02.2007 // 16:44:04     

Islander пишет:
Советую Вам, молодой человек,
Судя по всему, на "ты" нельзя. (А в аглицком, вроде, нет разницы ).

так все это досужие бредни неграмотных людей, кочующие из книжки в книжку
все равно, сильно сказано. У нас, конечно, случается, что и неграмотные книжки пишут, но нечасто.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


25.02.2007 // 17:16:45     
Serga, в английском разница есть "thou" - это и есть местоимение "Ты", правда устаревшее, но если по Шекспировски, то вполне сойдет.

Боже мой, неужели про мокрый силикагель тоже ложь писали?!? кому верить?

Но всё же из опыта известно что ТСХ если ставить водный раствор очень плохо поднимается и плохо разделяется...мы то их частенько лепим, есть наблюдения...
посто вероятно имеется в виду что что слигагель в водных элюентах ведет себя не как нормально или обращенно-фазовый сорбент, а как что-то другое (ну какой-то особый механизм)...

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты