| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
АИ92 >>>
|
 |
| Автор | Тема: АИ92 | ||
|
rider Пользователь Ранг: 5 |
 24.02.2007 // 23:19:05
Здравствуйте, недавно занялся исследованием состава бензина АИ92 с помощью ГХ/МС. Получились интересные результаты, но пока есть некоторые проблемы с идентификацией. Кто-нибудь может помочь своими хроматограммами? Готов поделиться своими. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
25.02.2007 // 9:03:17
Это была шутка? Или у Вас 2 пика вылезло? |
||
|
rider Пользователь Ранг: 5 |
25.02.2007 // 10:32:01
Это не шутка, а за 25 мин вылезло около 220 пиков, причем очень красивых. Часть идентифицированна, часть осталась под сомнением. Хотелось бы расшифровать все. Интересуют все соединения выходящие после октана. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
25.02.2007 // 10:40:30
Ерунда это. А как Вы идентифицировали? Судя по интересу к хроматограммам, не по спектру. И 220 за 25 - тоже сомнительно. 7с/пик... Вручную такое количество вряд ли размечали, значит там и шумы и т.п. Вообще, условия подробнее опишите и мобыть кто поможет с ГХ/МС, чем, собственно, Вам и следует интересоваться. Макрокомпоненты ГХ/ИК можно. |
||
|
rider Пользователь Ранг: 5 |
25.02.2007 // 12:06:48
Участок до октана идентифицировал по легкому бензину БР2. У этого бензина последний пик это октан. Также с помощью масс-библиотек NIST,Willey,NBS/. Все что после октана в полном ионном токе не более 30% интенсивности. Конечно же это примеси но не шум. Анализ делал с помощью парофазного дозирования(уровень шума 1.5е10, на два порядка ниже чем у термодесорбера). Колонка 5-MS,split 50, квадруполь. В разных услових участки после октана могут и не проявляться, но в моих условиях всетаки проявляються и колонка такими соединениями фонить не может . С макро компонентами вопросов нет. Микро компоненты - это уже интересно. Возникает некоторая путаница с соединениями бензольного ряда. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
25.02.2007 // 12:16:41
Ждите завтра. Бензин делал ручками давно и мало. На насадочной для определения возможности соотвествия одной бочки двум другим и выяснения их родственных отношений. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
25.02.2007 // 17:06:49
а 25 минут это общее время анализа? если так , то вы ерундой занимаетесь, даже на колонке 30м начиная с сорока кончая 280 с подъемом 2 градуса уже далеко не 25 минут в общем, а вообще колонка должна быть не менее хотя бы 60м, а лучше 100, и исследовать надо не газовую фазу, а жидкую а иначе получите соотношение компонентов, не имеющее отношение к указанному бензину, делитель в этом случае не меньше 250 надо для гх/мс. а иначе конечно проблемы с идентификацией когда под видом одного пика выходят 10-15 соединений... а в целом по гх/мс бензина проблем нет, мы как раз так настраивали прибор гх/пид на аналогичной колонке. (то есть сначала провели гх/мс, а потом "расставили" компоненты на гх/пид) |
||
|
rider Пользователь Ранг: 5 |
25.02.2007 // 19:22:01
Общее время 36 мин. Причем в условиях описанных вами, у меня многие пики (особенно в начале)вообще не делятся, а идут сплошной горой. Жидкую фазу напрямую в инжектор пока не вводил, работаю пока с парофазником. Но 0.1мкл вводил в термодесорбер - действительно соотношение некоторых компонентов меняется. При этом общая картина качественного анализа не меняется вовсе. Не в этом дело, если быть внимательным, то ранее было написанно: интересуют компоненты выходящие после октана. Уж незнаю какие компоненты вы там расставили, но рассказывать о них вы что-то совсем не хотите. Проблем с идентификацией когда под видом одного пика выходят 10-15 соединений...у меня нет. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
25.02.2007 // 19:35:20
А что Вы хотите что бы хотели чтобы я Вам рассказал? там может с сотню компонентов, я же их не помню...впроче для нас были важны как раз компоненты до октана (точнее до декана), для псевдорасчета октанового числа. а вообще интересные Вы дела рассказываете, получается что при большой скорости подъма температуры больше пиков получается и разрешение лучше? Это как, разве такое бывает? |
||
|
rider Пользователь Ранг: 5 |
25.02.2007 // 20:17:28
Имелась ввиду температурная программа с сорока кончая 280. АИ92 начинает кипеть от 35 до 215-конец кипения. Моя программа от 35 до 220. Начиная от 40 смазывается фракция С4-С6. Вообще в и-нете много информации по бензину до октана-декана, но мало чего дальше. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
25.02.2007 // 20:39:12
Ну в ГХ не только т-ра кипения роль играет (у Вас же не иммтированная дистиляция все-же), у нас вроде-бы с 40 градусов пропан от того-же пропена отделяется и одним горбом никто не выходит... Если не секрет, а зачем Вам очень подробно то что после С8? как продукт фальсификации дизухой что-л? её и так хорошо видно... Ну пожалуй по существу можно сказать одно - надо уменьшить делитель, вводить не газ а жидкость (Вас же тяжелая фракция интересует), а на МСД поставить задержку побольше, чтобы не было перегруза от первых компонентов, которых много. При таком раскладе интенсивность пиков после С8 у Вас возрастет, что в ряде случаев позволяет улучшить процесс узнавания вещества, ну и температуру конечную выше надо сделать, мне кажется... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
