| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ разделение глюкозы и сорбита после силилирования >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ разделение глюкозы и сорбита после силилирования |
|
Dixit Пользователь Ранг: 2 |
 27.02.2007 // 18:40:35
Мне очень нужна помощь! Пожайлуста, подскажите мне, возможно ли разделить глюкозу и сорбит при помощи 5 м колонки, заполненой CHROMATON N-SUPER с фазой XE-60 5% на Пятом хроме. Я пробовал разделить после силилирования отдельно глюкозу и сорбит (+ ксилит в качестве внутреннего стандарта). У меня это получилось. Однако при разделение модельной смеси (пиридин-растворитель, силилированые производные ксилита, глюкозы и сорбита)все было бы хорошо, но только первый пик глюкозы сливается с пиком сорбита, тогда как он должен выходить между двумя пиками глюкозы. Условия разделения: - водород, 40 мл/мтн; - давление азота (газ-носитель), 1,3*10^5 Па; - сброс пробы 0,5; - температура термостат 170 С (менял до 200 С); - температура испарителя 200 С (менял до 250 С); - температура детектора около 200 С. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
28.02.2007 // 15:40:18
Давление носителя - это хорошо. А какой его расход? Может быть, уменьшить? |
|
Dixit Пользователь Ранг: 2 |
12.03.2007 // 17:07:51
Не знаю какой расход азота, но постораюсь определить расходомером. |
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
13.03.2007 // 22:54:23
Фаза XE-60 слишком полярная для разделения силиированных углеводов. Замени ее на DC-550 или на SE-30. Температуру надо уменьшить хотя бы до 150 оС (На SE-30 3% на колонке 2 м при такой температуре начала градиента я удачно делил сорбит, глюкозу и лимонную кислоту). Градиент -- сразу после ввода пробы -- 10 о/мин. Если бы у меня случилось перекрывание приков, то я бы действовал путем уменьшения начальной температуры градиента -- методом силиирования много чего можно определить, и сахара далеко не самое сложное, однако высокую начальную температуру приходится держать для того, чтобы вместе с растворителем выбросить из колонки полупродукты превращения реагентов. Если не поможет начальная температура 150 оС, то я бы ее снизил до 120 оС. Я пробовал колоть и при более низких -- но тогда становится трудно разобаться в частоколе растворителя и реагентов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
