Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Господа помогите, модификатор (нитрат палладия) для ЭТ ААС >>>
|
Автор | Тема: Господа помогите, модификатор (нитрат палладия) для ЭТ ААС | |||||
мом Пользователь Ранг: 296 |
01.03.2007 // 7:50:47
Редактировано 1 раз(а) Господа помогите разобраться. Для определения следовых количеств As, Pb и др. элементов можно использовать электротермическую атомизацию, прибор есть. Методик и конкретной литературы нет. Менять температурную программу побаиваюсь, та программа что есть, видит мышьяк, начиная с 0.005 и выше мг\кг правда я не использую нитрат палладия (рекомендация изготовителя прибора), пик аналит. сигнала приходится примерно на 300-500 град. а регистрация от 800 (2 сек) до 2200 (3 сек). Поясните роль модификатора в двух словах (понимаю что смешно), возможно ли что он не дает лететь As раньше времени. Можно ли его заменить на другой реально работающий на практике (возможно есть методика с другим, киньте ссылку). Не привязан ли конкретный модификатор к конкретному прибору (состав кюветы к примеру). Порядок концентрирования пробы на кювете, даст ли это что то в моем случаи. Где можно купить модификатор (нитрат палладия) киньте ссылку. Возможно ли его изготовить самому, купив к примеру гранулированный или проволоку 99,997%. Я так думая чистота, сильно влияет, поскольку концентрация в растворе 10 ppm. Pd (совет комп. программы) против 0,0001 ppm. искомого элемента. Меня интересуют любые методики по работе с электротермической атомизациея, если можно на otk-lab{coбaчkа}altayvitamin.ru . Посоветуете литературу и где ее можно достать. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
01.03.2007 // 10:05:11
Посмотрите следующие обзоры: 1. А. Б. Волынский, Химические модификаторы в современной электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, Ж. аналит. химии, 2003, 58, 1015-1032. 2. А. Б. Волынский, Механизмы действия и основы практического применения химических модификаторов на основе соединений платиновых металлов в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии, Ж. аналит. химии, 2004, 59, 566-586. Предположение о том, что в присутствии палладия мышьяк не летит раньше времени, верно. Что касается приобретения нитрата палладия - фирма Aldrich (может быть, и Merck) - готовый раствор, чистота 99,999% (по каталогу - 10 мл - 93,3 евро). Самостоятельное приготовление - в принципе, возможно. Но начинать надо с фирменного, чтобы было с чем сравнивать. Другие модификаторы - когда научитесь работать с палладием, этот вопрос отпадет (либо сместится в область научного любопытства). Связь между модификатором и конструкцией печки - как везде: хорошее оборудование покроет погрешности Вашей работы, плохое - усилит. На чем Вы работаете? Что касается концентрирования - вопрос слишком абстрактый, т.к. я понятия не имею о ваших пробах. Успехов. |
|||||
мом Пользователь Ранг: 296 |
01.03.2007 // 12:56:35
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за рекомендацию, попробую найти журнал в Интернете Palladium matrix modifier solution (Contains 2% Pd in 1 wt%HNO3 фирма Aldrich 2003-2004) то ли это что нужно. Если да, то минимум нужно брать 100 мл (меньше не в каталоге) по 390 баксов многовато и дороговато. Но все же спасибо буду искать еще. Я работаю на шумадзу АА6300+ GFA–7i на кювете с пиропокрытием. Что касается проб то это все на свети от пишевки до неорганики. Калибровка в пламени ( для Pb) начинается с концентр 1мг\кг («поваренная книга») ей соответствует аналит. сигнал 0,005 (примерно) я же вынужден брать калибровку от 0,1 до 0,3 мг\кг и аналит сигнал незначительно отличается от 0,000. Поэтому я хочу уйти в электротерм. Мышьяк я готовлю на минотавре и только в азотке а мерить на шумадзовской гидридке только в солянке. Поэтому я хочу уйти в электротерм. Что касается концентрирования, допустим это аскорбиновая кислота после автоклава с 10мл кон азотки, нужно As (0.05 мг\кг) и Pb (0,1 мг\кг) а если учесть что навеска 1г максимум Это выходит 0,0001мг нужно найти в 25 мл р-ра. |
|||||
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
01.03.2007 // 15:08:21
Ну что ж, резоны Ваши ясны. Журнал в интернете не ищите. Если повезет, прочтете оглавления. Если нет - не прочтете. У Вас университета с библиотекой рядом нет? На Шимадзу не работал, но больших восторгов о ней не слышал. Мои данные относительно раствора модификатора взяты из последнего каталога Aldrich. То, что Вы указали - верно, но, похоже, такие суммы не только Вас напрягают, и фирма пошла навстречу. Вопрос с концентрированием стал яснее, но все равно Вы слишком забегаете вперед. Для начала постройте просто калибровку. |
|||||
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
01.03.2007 // 15:32:32
Редактировано 1 раз(а) Добавлю. Ищите статьи Алемасовой А.С. (одна точно есть в нете, журнал "Аналитика и контроль") Авторы вплотную занимались модификаторами, и убедительно показали, что нитрат палладия не лучший. А стандартный раствор палладия можно приобрести в Одессе... хм... (не на малой Арнаутской ), в ФХИ НАНУ им. Богатского. Год назад покупал 6 мл за 40 гривен. (НЕ 93 ЕВРО все же) |
|||||
мом Пользователь Ранг: 296 |
02.03.2007 // 6:15:41
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, попробую найти статью на днях. Попробую связаться с ФХИ НАНУ им. Богатского. Хотя немного не понято из текста, они занимаются производством реактива или сделка частного характера. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
02.03.2007 // 8:53:14
Официально. Паспорт на реактив выдадут. |
|||||
мом Пользователь Ранг: 296 |
05.03.2007 // 6:49:04
спасибо |
|||||
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
16.10.2013 // 8:49:11
Доброго времени суток, столкнулись с подобной проблемой начинающих специалистов по ААС. Требуется адекватная консультация. У нас новая лаборатория, прибор Квант-Z атомный спектрометр с электротермической атомизацией. Пришел палладий восстановленный на активированном угле 5% (фирмы АCROS) его заказывали для приготовления матричного раствора. Теперь самый главный вопрос: можно ли его использовать в таком ключе? если да - то как готовить сам раствор? |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
16.10.2013 // 8:59:26
Мыло сбросьте? |
|||||
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
16.10.2013 // 9:00:25
zhenya_lo(собачка)rambler.ru |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |