| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение V, Cr, Mо в КСl на уровне 0,00001% >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение V, Cr, Mо в КСl на уровне 0,00001% | |||||
|
svetiiik Пользователь Ранг: 16 |
 02.03.2007 // 13:37:22
Анализ КСL для электролиза с ртутным катодом на содержание V, Сr, Mо на уровне 0,00001%. Поделитесь опытом)! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
02.03.2007 // 14:17:41
Неплохо указанные элементы определять методом ААС с ЭТА. |
|||||
|
svetiiik Пользователь Ранг: 16 |
02.03.2007 // 15:12:42
Окончание предполагаем делать данным методом, но необходимо предварительное отделение от КСl. Пробуем экстракцию из растворов КСl (300 г/дм3) V и Mо при рH 4 раствором 8-оксихинолина в хлороформе, сжигаем органику азоткой и замеряем на печке, но пока не удается добиться воспроизводимости. Не можем понять в чем дело: добавки то находятся, то получается полная ерунда. |
|||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
14.03.2007 // 5:47:19
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Я сталкивался с подобной проблемой при определение примесей в концентратах для инфузионных растворов. Полностью я так и не разобрался и оставил тему, отпала необходимость. К тому же меня устраивала воспроизводимость в необходим для меня интервале 1-10 мг\кг. Более низкие концентрации весьма не стабильны, я подозреваю почему, но не знаю точно. Уважаемая svetiiik на основание каких литературных данных вы проводите экстракцию. Если возможно скиньте ссылку, либо по otk-lab{coбaчkа}altyvitamin.ru . Если добились успеха опишите. Я не занимался количественной экстракцией, мне очень интересен стопроцентный переход таких количеств метала, в органический слой. Заранее благодарен. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
14.03.2007 // 11:18:36
В свое время я занимался прямым анализом органических экстрактов в графитовой печи, в том числе и для Мо. При небольшой оптимизации температурно-временной программы атомизатора это гораздо лучше, чем сжигание органики. Столько операций для микроколичеств - а холостой у вас хорошо воспроизводится? К тому же оксихинолинаты многих элементов летучи - вот вам и потери. Кстати, в печи они тоже могут лететь, поэтому условия определения надо тщательно оптимизировать, а град. график также строить на основе экстрактов. Для знакомства с проблемой посмотрите обзор, опубликованный в Talanta (A. B. Volynsky et al, Solvent extraction - electrothermal atomic absorption analysis, Talanta, 1984, 31, 449-458). С тех времен помехи при анализе экстрактов несколько упали в результате улучшения аппаратуры, но подводные камни все те же  Успехов. |
|||||
|
svetiiik Пользователь Ранг: 16 |
16.03.2007 // 14:51:26
Для МОМА: на хром и молибден разработали фотометрические методики. Условия экстрагирования ванадия я нашла в старенькой книжке Е.СЕНДЕЛА "Колориметрические методы определения следов металлов": пробу переводят в раствор 25 см3 которого помещают в делит. воронку и экстрагируют по 2,5 минуты с тремя порциями по 5см3 0,5% раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Далее приведена реэкстракция с фотометрическим окончанием, но нас не устроила чувствительность. Мы экстрагировали от 0,5 мкг ванадия, причем после экстракции визуально шкалу видно хорошо, но вот избавиться от органики и получить результаты на печке с хорошей воспроизводимостью пока не удалось. Разработка зависла всвязи с поломкой ААспектрометра.( Доктор прав в том, что на стадии сжигания органики мы теряем ванадий до 50%. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
svetiiik Пользователь Ранг: 16 |
16.03.2007 // 14:52:34
Для МОМА: на хром и молибден разработали фотометрические методики. Условия экстрагирования ванадия я нашла в старенькой книжке Е.СЕНДЕЛА "Колориметрические методы определения следов металлов": пробу переводят в раствор 25 см3 которого помещают в делит. воронку и экстрагируют по 2,5 минуты с тремя порциями по 5см3 0,5% раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Далее приведена реэкстракция с фотометрическим окончанием, но нас не устроила чувствительность. Мы экстрагировали от 0,5 мкг ванадия, причем после экстракции визуально шкалу видно хорошо, но вот избавиться от органики и получить результаты на печке с хорошей воспроизводимостью пока не удалось. Разработка зависла всвязи с поломкой ААспектрометра.( Доктор прав в том, что на стадии сжигания органики мы теряем ванадий до 50%. |
|||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
19.03.2007 // 13:53:18
Спасибо за ответ. Меня если честно интересуют как раз Mo Cr. Но тема интересна. А нельзя ли использовать кювету Львова ( я плохо пака разбираюсь в эт аас) и мерить в соле через суспензию. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
