| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ПФД >>>
|
 |
| Автор | Тема: ПФД | |||||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
 07.03.2007 // 13:10:46
Доброго дня, у меня тут вопрос, я поставил ПФД с фильтром на фосфор на хроматограф, и тут такой нюанс, я раньше никогда на нем не работал, вкалываю гексан и он на него реагирует рисует пик растворителя так должно быть? В смысле ПФД должен реагировать на гексан? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.03.2007 // 13:16:55
Редактировано 1 раз(а) Ну а Вы как хотели? ПФД конечно является селективным детектором. Но практически не бывает абсолютно селективных детекторов. Тот же ДЭЗ тоже селективен к электронзахватным элементам (большей частью - галогенам), но на гексан тоже реагирует. И это никого не удивляет. Просто к тем веществам, к которым детектор селективен, он имеет на несколько порядков большую чувствительность нежели к другим. |
|||||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
07.03.2007 // 21:10:44
Дело в том, что видимо я не совсем понял принцип его работы, я думал,... раз там этот фильтр стоит значит он реагирует только на Р органику. Не могли бы вы посоветовать где можно почитать про него поподробнее? Я нашел книгу Бражникова но, что-то там не очень подробно освещен этот вопрос. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.03.2007 // 9:13:55
Редактировано 1 раз(а) Ну так и что, что фильтр стоит? А где Вы видели идеальный фильтр, который строго пропускал бы только одну длину волны? если бы это было возможно, то и монохроматоры не нужны были бы. А в плане ПФД Вам стоит беспокоиться не о том, что он чувствует так таки и прочие соединения, а то, что если одновременно с фосфорсодержащим соединением выйдет какое другое, то оно (это другое) ощутимо гасит сигнал ПФД. И это нужно знать и учитывать в работе при калибровке прибора. А литературы по ПФД довольно много, особенно на английском. Поищите в гугле. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
09.03.2007 // 9:32:25
Ну конечно! Загасит "доневидно". Если на хвосте растворителя, так конечно ФЭУ еще от шока не прочухался и там можно ваще ничего не заметить. И как Вы учитывать это можете? Либо воспроизводится - либо нет. И всё. А априорные коэффициенты чувствительности использовать и учитывать их изменение.... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.03.2007 // 9:45:23
Согласен с Виталием полностью. И еще... Для каждого ПФД нужно подобрать оптимальное соотношение водорода к воздуху. Обычно оно бывает в диапазоне от 1:1 до 1:1,5 (сильно восстановительное пламя). Кроме того, нужно помнить, что отклик детектора обычно нелинейно зависит от концентрации вещества и содержания фосфора в нем. И чтобы фильтр не загрязнялся температуру детектора нужно держать не менее 250 град. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
09.03.2007 // 10:27:58
Огромное спасибо за ответы, а соотношение водород воздух я выставил как в мануале 1:1, вроде нормально работает. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.03.2007 // 10:38:10
Ха. У меня в мануале тоже написано соотношение 75 мл/мин водорода на 90 мл/мин воздуха. Но мне удалось увеличить чувствительность в 2,7 раза только изменением этого соотношения на 82 мл/мин водорода и 115 мл/мин воздуха. |
|||||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
12.03.2007 // 14:26:01
Хотел бы еще уточнить, я тут почитал, некоторые авторы рекомендуют еще поддув азотом для улучшения чувствительности, то есть к смеси воздух водород еще подавать азот примерно 30 мл/мин? |
|||||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
12.03.2007 // 14:39:28
А что у Вас в мануале про маке-up написано? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]