| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Йодометрическое определение перекиси водорода H2O2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Йодометрическое определение перекиси водорода H2O2 |
|
vladimirn Пользователь Ранг: 2 |
 02.04.2007 // 18:36:05
Здравствуйте! Необходимо определить количество перекиси водорода йодометрическим методом. (Проверить этот способ). Затем сравнить полученные данные с реально добавленным количеством. Но получается что-то не то! Имеется 0.25% раствор H2O2, 2.5% раствор KI, 0.01-нормальный р-р Na2S2O3 и 10% р-р H2SO4. Делаю так: В коническую колбу... 1) Беру 20 мл раствора йодида калия. 2) Добавляю туда 20 мл раствора перекиси водорода. 3) Добавляю 0.5 мл 10% серной кислоты. 4) Оставляю приготовленный раствор (pH=2) на 30 минут для завершения реакции (закрывая колбу пробкой). 5) Далее через 30 минут выделившийся йод титрую тиосульфатом натрия до исчезновения желтой окраски. 6) Добавляю 1 мл 1% раствора крахмала (анализируемый раствор слабо синеет). 7) Титрую до исчезновения синей окраски. Вроде всё правильно. Но результат получается раза в 2 ниже, чем должен быть. К тому же, если уже обесцветивщийся раствор постоит 3-7 минут, то он снова синеет! Я пробовал дотитровать, но потом через 5 минут снова синеет и так далее. Помогите, пожалуйста! В чём же может быть причина? Пробовал уже и ждать дольше для завершения реакции и кислоту менее концентрированную добавлять... Всё равно после первого обесцвечивания результат намного меньше ожидаемого. И, постояв, раствор снова синеет (много раз, так что если дотитровывать каждый раз, то результат тоже непойми какой). Я уже просто убит. Перерыл весь интернет, просмотрел книги в поисках решения (но бестолку). Последняя надежда на ВАС. Заранее благодарен!!! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 03.04.2007 // 10:03:13
То, что результат в два раза меньше ожидаемого, быстрей всего говорит о том, что Вы напутали с эквивалентами при приготовлении растворов. Проверьте еще раз. Установите титр тиосульфата, например, по перманганату или по тому же иоду из фиксанала. А то, что в кислой среде иодид опять окисляется кислородом воздуха до иода и крахмал вновь синеет - нет ничего необычного. Так долго придется дотитровывать, пока кислород в комнате не кончится.  Рекомендую не уменьшать количество добавляемой кислоты при титровании и не ждать так долго. 5-7 мин - более, чем достаточно. |
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
03.04.2007 // 10:53:20
Редактировано 1 раз(а) Титровать до соломенно-желтой окраски, затем добавить крахмал, а затем до исчезновения синей окраски!!! 5_м пунктом Вы оттитровывыете уже весь иод, а затем воюете с кислородом воздуха... И вообще, йодометрия очень тонкая "штука". Нужен опыт. Я перекись определял перманганатометрией... Понадежнее... |
|
vladimirn Пользователь Ранг: 2 |
04.04.2007 // 1:44:52
Спасибо за совет! Попробую так! Насчёт эквивалентов, то всё точно правильно, проверял не раз (да и расходится результат не точно в 2 раза, а очень приблизительно). Насчёт нормальности растворов, то все их делаю из фиксаналов каждые 2 дня новые, так что с ними тоже проблем не должно быть, думаю. А почему перекись именно йодометрией? - Задание такое!
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
