| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
КСВУ-12 ЛОМО. Техническая консультация. >>>
|
 |
| Автор | Тема: КСВУ-12 ЛОМО. Техническая консультация. | |||||
|
Vlad_chem Пользователь Ранг: 9 |
 12.04.2007 // 17:06:11
Уважаемые форумчане, доводилось ли вам работать на автоматизированных спектрофотометрах серии КСВУ (ЛОМО МДР-№+управляющая ЭВМ)? Сегодня меня постигло тяжёлое поражение при снятии спектров антрахинона в ацетоне в УФ области спектра. По некоей неизвестной мне причине при взятии концентрации ниже 0,001 моль/л (0,0001 и 0,00001 моль/л) спектр выходил с многочисленными зубцами обоих видов направленности (как на ИК-спектрах), тогда как выше 0,001 моль/л давалась практически ровная линия (я говорю о том, что не наблюдалось неуставных резких зубцов, пики были плавными). Человек, работавший на этом приборе ранее, сказал что это однозначно аномальное поведение. При этом, при снятии спектра чистого растворителя (как будто бы бесконечное разбавление) подобной картины не наблюдалось (не было неуставных зубцов). Так же стоит отметить, что характеристический пик в спектре антрахинона сдвигался с уменьшением концентрации на 10 раз на 20 нм, а при дальнейшем уменьшении вообще исчезал. Выскажите свои соображения по поводу произошедшего, если таковые есть. Фотографии спектров имеются в наличии для всех трёх концентраций. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
12.04.2007 // 17:28:06
Возможно АЦП барахлит, или очень малая оптическая плотность ( АЦП не может точно просчитать) или наводки по электрической сети. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
12.04.2007 // 17:29:23
Кстати , а на какой длине волны снималось? Выше трехсот нанометров? |
|||||
|
Vlad_chem Пользователь Ранг: 9 |
12.04.2007 // 17:31:57
Редактировано 1 раз(а) Понимаете ли, оптическая плотность растворов таких концентраций в прошлом году снималась на ура и не икая. Снималось и 0,000001 моль/л. (это мы исследуем содержание допанта в двуслойных плёнках с фталоцианином). Так в этом году у меня всё заваливается на уровне построения градуировочной линии... Собственно у меня есть предположения что возможно забарахлил фотоэлектронный умножитель, но я сильно не уверен. Главное что техническая документация не сохранилась. Снималось в области 200-400 нм. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
12.04.2007 // 18:51:37
Редактировано 2 раз(а) Дело в том, что примерно до 320 нм у ацетона очень сильное собственное поглощение, это его область оптической непрозрачности. Свет до ФЭУ через кювету не проходит. Поэтому и уточнял. В этом смысле лучше спирты и ацетонитрил. |
|||||
|
Vlad_chem Пользователь Ранг: 9 |
12.04.2007 // 22:05:04
Понимаете, такая же ерунда была и в случае хлоранила в бензоле при 280 нм. Там тоже ниже 0,001 моль/л спектр совершеннейше портился. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.04.2007 // 10:06:54
Редактировано 4 раз(а) Так и там такая же ситуация ! Ошибка методическая! Бензол оптически непрозрачен до 270 нм ( основной пик -253 нм). То есть, если АЦП отсчитывает ток с точностью 8 разрядов, то при прохождении через кювету без вещества не 90 , а 9 % света оно насчитает не 255 ( предположим 100 %=10 вольт=256 точки отсчета) , а всего десяток точек для пустого раствора (400 милливольт). И последующую разницу между D=0,3 (скажем 200 милливольт =5 точек ) и 0,2( скажем 100 милливольт= 2 точки) оно еще уловит, а разница между D=0,03 и 0,02 -уже будет одной точкой со случайными вариациями. ( точные значения не вычислял, важен принцип) Попробуйте для этого случая раствор в н-гексане или хлороформе. Вообще. тема выбора растворителя для спектрофотометрии (ВЭЖХ) и закон Ламберта -Бера здесь уже обсуждались неоднократно. |
|||||
|
Vlad_chem Пользователь Ранг: 9 |
13.04.2007 // 18:35:55
Редактировано 2 раз(а) Спасибо, что чайника просветили. Однако я проводил поиск по форуму, но почему-то не нашёл никаких ранних упоминаний по этой теме. Однако по поводу хлоранила в бензоле, как же год назад аспирант прекрасно снимал спектр с пиком на 280 нм и мог через градуировочный график свободно находить концентрацию хлоранила 0,00001 моль/л и ниже (чего я не могу сделать по вышеперечисленным причинам)??? |
|||||
|
Дашуля Пользователь Ранг: 1 |
07.12.2009 // 16:06:10
Скажите, пожалуйста, каким программным обеспечением вы пользуетесь при работе с КСВУ-12 оригинальным или более современными аналогами? И если аналогами, то какими? Заранее благодарна за любую помощь... |
|||||
|
SergSpectr Пользователь Ранг: 2 |
24.12.2009 // 23:09:08
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток! Вот столкнулся с ужасной проблеммой - вирус на компьютере затер исполняемый файл от КСВУ-23... А Бэкапа нема. Вот бьюсь ищу где б достать этот злополучный KSWU.exe, а лучше весь пакет, там около 10 файлов, чтобы забэкапить его на будущее. В общем просьба ко Всем фоумчанам: Если у кого есть вышеперечисленное ПО и есть возможность, то скиньте его мне пожалуйста на e-mail: easysoftway{coбaчkа}gmail.com. Заранее Спасибо, - Сергей. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
