Форумы ANCHEM.RU: Точность анализа при ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Точность анализа при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Точность анализа при ВЭЖХ

marishka
Пользователь
Ранг: 5

14.04.2007 // 12:02:37

Помогите разобраться! В фармацевтическом анализе в Фармакопее в количественном анализе указана концентрация раствора и размер петли (доп. 50 мкл). Если у нас петля 20 мкл, нужно ли пересчитывать концентрацию, чтобы вводимое количество вещества совпало с Фармакопейным или это не важно? Если это важно, то почему?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

16.04.2007 // 10:25:50

Редактировано 1 раз(а)

marishka пишет:
Помогите разобраться! В фармацевтическом анализе в Фармакопее в количественном анализе указана концентрация раствора и размер петли (доп. 50 мкл). Если у нас петля 20 мкл, нужно ли пересчитывать концентрацию, чтобы вводимое количество вещества совпало с Фармакопейным или это не важно? Если это важно, то почему?

Где это в Фармакопее указан размер петли?
Далее - формально Вы обязаны заменить петлю, пересчитывать концентрации нельзя.
На практике- менять петлю тоже не нужно. Обычно любая фармакопейная методика делается с большим запасом.
Если у Вас выполняются требования по пригодности системы (по пунктам- RSD для площадей пиков стандартных растворов не выше нормируемого и пик стандарта нормируемого компонента (примеси) с минимальной концентрацией имеет отношение сигнала к шуму более 1/10 )- вообще суетится не стоит, работайте так.

optima
Пользователь
Ранг: 322

16.04.2007 // 11:42:42

Редактировано 2 раз(а)

В фармстатье указывается не размер петли, а объем наносимого образца, что суть одно и то же.
Вы ведь считаете количество по сравнению со стандартным раствором с известной концентрацией? В фармакопее это чаще всего встречается.
Тогда вам все равно какая петля. Главное - и исследуемый и стандартный раствор вводите на одной петле. Лишь были адекватные считабельные пики
А по концетрации нужно смотреть чтобы не было перегруза или наоборот, так что лучше все-таки к фармакопее прислушиваться.

marishka
Пользователь
Ранг: 5

16.04.2007 // 13:01:41

DSP007 пишет:

marishka пишет:
Помогите разобраться! В фармацевтическом анализе в Фармакопее в количественном анализе указана концентрация раствора и размер петли (доп. 50 мкл). Если у нас петля 20 мкл, нужно ли пересчитывать концентрацию, чтобы вводимое количество вещества совпало с Фармакопейным или это не важно? Если это важно, то почему?
Где это в Фармакопее указан размер петли?
Далее - формально Вы обязаныо заменить петлю, пересчитывать концентрации нельзя.
На практике- менять петлю тоже не нужно. Обычно любая фармакопейная методика делается с большим запасом.
Если у Вас выполняются требования по пригодности системы (по пунктам- RSD для площадей пиков стандартных растворовне выше нормируемого и пик стандарта нормируемого компонента (примеси) с минимальной концентрацией имеет отношение более 1/10 )- вообще суетится не стоит, работайте так.

Разумеется я имела в виду объем вводимого образца. Мы только недавно начали осваивать данный метод. Меня интересует , что важнее, сохранить фармакопейную концентрацию образца или объем вводимого образца? Данный вопрос интересует меня с точки зрения валидации метода.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

16.04.2007 // 13:06:37

Редактировано 1 раз(а)

Поскольку описываемая пробоподготовка завязана на получение заданной концентрации, лучше сохраните имеющуюся пробоподготовку, изменив объем ввода ( с 50 до 20 мкл), если получаемый результат хрматографии оказывается не хуже требуемого по критериям пригодности системы .

marishka
Пользователь
Ранг: 5

16.04.2007 // 13:11:46

optima пишет:
В фармстатье указывается не размер петли, а объем наносимого образца, что суть одно и то же.
Вы ведь считаете количество по сравнению со стандартным раствором с известной концентрацией? В фармакопее это чаще всего встречается.
Тогда вам все равно какая петля. Главное - и исследуемый и стандартный раствор вводите на одной петле. Лишь были адекватные считабельные пики
А по концетрации нужно смотреть чтобы не было перегруза или наоборот, так что лучше все-таки к фармакопее прислушиваться.

Перегруз понятно, а как понять, когда наоборот? Не во всех методиках указана пригодность системы. По каким параметрам определяется оптимальный объем вводимой пробы?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.

marishka
Пользователь
Ранг: 5

16.04.2007 // 13:14:54

DSP007 пишет:
Поскольку описываемая пробоподготовка завязана на получение заданной концентрации, лучше сохраните имеющуюся пробоподготовку, изменив объем ввода ( с 50 до 20 мкл), если получаемый результат хрматографии оказывается не хуже требуемого по критериям пригодности системы .

Спасибо. Нужно ли на Ваш взгляд в таком случае заново делать валидацию метода?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

16.04.2007 // 13:21:23

marishka пишет:

DSP007 пишет:
Поскольку описываемая пробоподготовка завязана на получение заданной концентрации, лучше сохраните имеющуюся пробоподготовку, изменив объем ввода ( с 50 до 20 мкл), если получаемый результат хрматографии оказывается не хуже требуемого по критериям пригодности системы .
Спасибо. Нужно ли на Ваш взгляд в таком случае заново делать валидацию метода?

Смотря что у Вас получилось .
Скорее всего нет, не нужно.Основную ошибку дает именно пробоподготовка, а не объем ввода. Результаты укладываются в допустимый предел, тест на пригодность системы выполняется?
Тогда все Ок.

optima
Пользователь
Ранг: 322

16.04.2007 // 14:42:32

[

Лучше говорить не об оптимальном объеме вводимой пробы, а количестве наносимого на колонку образца. А это высчитывайте из указанных в фармстатье объема пробы и рекомендуемой концентрации.
Нижний предел- это по-моему здравым смыслом определяется. Насколько позволяет фон, какая вообще у вас достижимая концентрация и т.д.
Вы о какой фармакопее говорите? Мы в основном по европейской работаем, там с параметрами пригодности довольно жестко.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

16.04.2007 // 14:56:18

Ну так там и с отступлениями от методики пробоподготовки довольно жестко. По известному принципу "Шаг влево,шаг вправо-побег, прыжок на месте - провокация".

optima
Пользователь
Ранг: 322

16.04.2007 // 15:11:07

Да, поэтому я и говорю прислушиваться к фармакопее.
Однако если взять петлю 20 мкл и концентрацию 1 мг/мл и петлю 100 мкл и концентрацию 0.2 мг/мл, то для наших образцов мы разницы не увидели. Хотя сомнения некоторые терзают.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты