| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Дериватизация >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 17.06.2004 // 16:11:30
Ого! ТИДу я думаю пополам, хоть и азотсодержащий растворитель, а вот ЭЗД не желательно. Я использую это для ПИДа. В принципе растворитель не имеет значения, лишь бы он не ацилировался и пробы в нем хотя бы уже в виде эфира растворялись. Так, что если твои образцы растворяются в гептане, то можно попробовать. Главное, следи за водичкой !! А то в итоге будешь иметь трифторуксусную или пентафторпропионовую кислоты. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
17.06.2004 // 23:34:14
Ацетонитрил на ТИДе выходит огромным хвостом. Не соображу сходу ацетон и этилацетат подойдут, или их от воды сложно избавить? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.06.2004 // 9:57:11
Я думаю подойдут. Этилацетат сложно будет обезводить, а вот ацетон легко. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
18.06.2004 // 16:49:28
Garry А вот такой еще будет вопрос. Вообще, я пытаюсь анализировать метаболиты фруктов томата с помощью дериватизации и ГХ/МС. Пока сконцентрировались на полярой фракции: сахара, орг. и аминокислоты. Задача стоит анлизировать не разными методами разные компоненты, а все вместе, т.е. получить единый профиль всего. Но загвоздка в том, что сахаров очень много, а остального гораздо меньше. Так вот, нельзя ли как-нить перед дериватизацией разделить сахара от орг. и аминокислот? Или просто почистить экстракты от сахаров без потери всего остального? |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
19.06.2004 // 18:50:06
Спасибо. Попробую. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
21.06.2004 // 10:14:08
Редактировано 2 раз(а) Urry, почти как ласкательно мою любимую группу "Uriah Heep"! Конечно можно,с использованием ионообменных колонок или патронов с N(CH3)3-фазами. Т.е. перед дериватизацией нужно будет экстракт пропустить через эти приспособления. Сахара на ионообменниках не задержатся и вымоются водичкой, а орг. и амино-кислоты останутся на колонке, а затем раствором солянки или уксусной кислоты смыть и сконцентрировать. Подробнее не скажу, так как есть и специальные руководства и доки в этих делах. Любая фирма, выпускающая Sep Pack патроны любезно предоставит Вам исчерпывающую информацию, как это сделать с помощью их продукции. Да ,уважаемый, мои друзья с успехом используют Вашу смесь для силирования но с другим соотношением TMСS:HMDS:Piridin (1:3:9). Попробуйте, возможно будет как вариант . |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
21.06.2004 // 11:11:42
Большое спасибо, Garry. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
21.06.2004 // 14:09:29
Garry, так Ваши друзья чего с хлоридом аммония, который при использовании этой смеси образуется, делают? Или ничего не делают? Сама смесь работает нормально - я уже попробовал разные соотношения, но шприц забивается буквально после 4-5 вколов, да и колонка наверняка... Попробовал упарить под вакуумом, растворил после в гексане, ничего кроме сахаров при этом не вижу 
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 21.06.2004 // 16:17:49
Urry, они с хлоридом аммония ничего не делают. Он у них выпадает плотной дрянью на дне колбочки для концентрирования. При упаривании под вакуумом все что может, улетает с пиридином. Вы попробуйте к смеси после проведения силирования добавить ацетонитрил или диметилформамид (естественно очищенный от аминов)в количестве 1 мл, растворив по возможности все что растворяется. Затем добавьте 1 мл воды ?! и гексан (лучше гептан) примерно 2 мл. Повстряхивайте в закрытом состоянии, дождитесь (полного !) расслоения и анализируйте гексановый экстракт (хлорид аммония туда не проникнет). А шприц может забивать избыток (по отношению к анализируемым веществам)силирующих агентов. Пересмотрите соотношение проба:реактив. Либо у Вас проблемы с пиридином, его нужно очистить (от аминов и воды) и перегнать над гранулами КОН. И конечно же - вода в пробе более допустимого(перед проведением силирования) !!! Смесь TMCS-HMDS довольно капризная и нестабильная, поэтому лично я предпочитаю BSA. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
21.06.2004 // 20:18:58
Garry да, трюк с водой и гексаном я знаю, но там фишка в том, что силированные орг. и аминокислоты селективно гидролизуются и ухотят в воду со всей дрянью, а силированные сахара более стабильны и уходят в гексан (по крайней мере, когда MSTFA используют - это так). Я бы на самом деле давно уже забил бы на эту смесь, но она хороша тем, что ее можно добавлять прямо в лиофилизированную матрицу и, по крайней мере в соответствии с источниками, она дает при этом 100%-ю степень извлечения по сахарам и орг. кислотам. А шприц забивает имеено хлорид аммония - билый налет соли, тот же, что и на стенках пузырька высаживается, очень хорошо виден. Остается только выяснить почему у Ваших друзей он высаживается, а у меня нет - парит и парит. Я наверное Вас уже достал своими ламерскими вопросами, но может спросите у них поточнее как делают, а то может я просто делаю чего не так P.S. Пробовал трифторуксусную к-ту вместо трихлометилсилана - для сахаров и орг. к-т работает прекрасно, но, сами понимаете, убив одновременно двух зайцев, всегда хочется научиться убивать трех, четырех... популяцию
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]