Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Исследование вещества, сорбированного на угле >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Исследование вещества, сорбированного на угле
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

23.04.2007 // 7:10:51     
Доброго времени суток!
Есть такая задача: определить вещества, сорбированные на активированном угле. метод гх/мс.
В связи с этим такой вопрос: как лучше поступить - элюировать примеси чем-то (если да, то чем тогда лучше это сделать).

или вариант 2: поместить уголь в лайнер хроматографа, нагреть и посмотреть чего вылезет?

Вещества - по всей видимости - компоненты эфирных масел растений.

заранее спасибо за совет!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


23.04.2007 // 11:12:32     

Korvet пишет:
как лучше поступить - элюировать примеси чем-то (если да, то чем тогда лучше это сделать).
Сероуглерод всё вытесняет из активированного угля.

или вариант 2: поместить уголь в лайнер хроматографа, нагреть и посмотреть чего вылезет?
Когда-то плотно занимался этим: лучше элюировать гелием при постепенном нагреве в ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Вещества неохотно покидают уголь и при быстром нагревании - разваливаются
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


23.04.2007 // 20:45:01     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за совет!
а что кроме сероуглерода, так сказать на втором, на третьем месте?

по поводу термодесорбции... у нас к сожалению нету ловушки для того что выходит с угля как думаете сможет ли что-то уловить капилярная неполярная колонка например при 20 гр. цельсия?
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


24.04.2007 // 0:26:13     

Korvet пишет:
а что кроме сероуглерода, так сказать на втором, на третьем месте?
Более тяжелые компоненты вытесняют более летучие - в гомологических рядах; ароматика лучше собируется, чем алифатика - например ксилол вытесняет все углеводороды до С10 почти количественно...

по поводу термодесорбции... у нас к сожалению нету ловушки для того что выходит с угля как думаете сможет ли что-то уловить капилярная неполярная колонка например при 20 гр. цельсия?
Видимо, у вас нет ж.азота? (ловушку то сделать не проблема)
Разумеется, в начале капиллярки сконцентрируются все малолетучие примеси, и при программировании температуры выйдет красивая хроматограммка...))))))))
Однако, в этом варианте из одной порции сорбента удасться сделать лишь один анализ (хоть и с абалденной чувствительностью), а это, мягко говоря - неудобно...
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


24.04.2007 // 11:50:43     
Если угля много ( граммов тридцать) и есть Сокслет- тогда вообще вопросов нет.Отэкстрагировать в Сокслете хлороформом и вперед.

Можно и в лайнер. Но надо учесть, что эфирные масла садятся на уголь "намертво", и температура инжекора должна быть градусов 400 , чтобы что-то увидеть. А при такой температуре большинство компонентов эфирного масла- разрушаются.
Степан
Пользователь
Ранг: 60


02.05.2007 // 8:31:36     
Сероуглерод количественно вымывает любые углеводороды (95-100% выход), кетоны (60-90%) спирты плохо (30-50%). Если использовать 1.5% Метанола в Сероуглероде, полярные начинают выходить получше.

Для полярных сучше использовать 95% CH2Cl2 и 5% Метанола. Анализ можно сделать почти количественным если экстрагировать с внутренним стандартом. Если ожидаете эфиры, введите эфир, если спирт - введите спирт, и посмотрите сколько сможете экстрагировать, затем все результаты поправте на эти показатели - степени десорбции.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты