Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Исследование вещества, сорбированного на угле >>>
|
Автор | Тема: Исследование вещества, сорбированного на угле |
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
23.04.2007 // 7:10:51
Доброго времени суток! Есть такая задача: определить вещества, сорбированные на активированном угле. метод гх/мс. В связи с этим такой вопрос: как лучше поступить - элюировать примеси чем-то (если да, то чем тогда лучше это сделать). или вариант 2: поместить уголь в лайнер хроматографа, нагреть и посмотреть чего вылезет? Вещества - по всей видимости - компоненты эфирных масел растений. заранее спасибо за совет!!! |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
23.04.2007 // 11:12:32
Сероуглерод всё вытесняет из активированного угля. Когда-то плотно занимался этим: лучше элюировать гелием при постепенном нагреве в ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Вещества неохотно покидают уголь и при быстром нагревании - разваливаются |
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
23.04.2007 // 20:45:01
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за совет! а что кроме сероуглерода, так сказать на втором, на третьем месте? по поводу термодесорбции... у нас к сожалению нету ловушки для того что выходит с угля как думаете сможет ли что-то уловить капилярная неполярная колонка например при 20 гр. цельсия? |
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
24.04.2007 // 0:26:13
Более тяжелые компоненты вытесняют более летучие - в гомологических рядах; ароматика лучше собируется, чем алифатика - например ксилол вытесняет все углеводороды до С10 почти количественно... Видимо, у вас нет ж.азота? (ловушку то сделать не проблема) Разумеется, в начале капиллярки сконцентрируются все малолетучие примеси, и при программировании температуры выйдет красивая хроматограммка...)))))))) Однако, в этом варианте из одной порции сорбента удасться сделать лишь один анализ (хоть и с абалденной чувствительностью), а это, мягко говоря - неудобно... |
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
24.04.2007 // 11:50:43
Если угля много ( граммов тридцать) и есть Сокслет- тогда вообще вопросов нет.Отэкстрагировать в Сокслете хлороформом и вперед. Можно и в лайнер. Но надо учесть, что эфирные масла садятся на уголь "намертво", и температура инжекора должна быть градусов 400 , чтобы что-то увидеть. А при такой температуре большинство компонентов эфирного масла- разрушаются. |
Степан Пользователь Ранг: 60 |
02.05.2007 // 8:31:36
Сероуглерод количественно вымывает любые углеводороды (95-100% выход), кетоны (60-90%) спирты плохо (30-50%). Если использовать 1.5% Метанола в Сероуглероде, полярные начинают выходить получше. Для полярных сучше использовать 95% CH2Cl2 и 5% Метанола. Анализ можно сделать почти количественным если экстрагировать с внутренним стандартом. Если ожидаете эфиры, введите эфир, если спирт - введите спирт, и посмотрите сколько сможете экстрагировать, затем все результаты поправте на эти показатели - степени десорбции. |
|
||
Ответов в этой теме: 5 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |