Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
зависимость градуировки от конценрации рабочего раствора >>>
|
Автор | Тема: зависимость градуировки от конценрации рабочего раствора |
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
08.05.2007 // 13:24:43
Редактировано 1 раз(а) Что-то совешенно непонятное. Градуирую ДИП (Кристалл2000М) по бензолу и хлорбензолу. На хроматограмме вещества замечательно делятся: бензол (tR=2 мин) ХБ (5'30''). Использую два рабочих раствора: в одном соотношение Б:ХБ 1:1, в другом 8:2, приготовленные с контролем массы в мерных колбах, так что объёмная концентрация точно известна. Градуировку получаю, вкалывая разные объёмы рабочих растворов (шприц МК1М). В координатах Площадь пика - масса вещества градуировочные линии от обоих рабочих растворов должны совпадать, что и наблюдается для бензола, а вот для ХБ градуировочная линия для раствора (8:2) проходит значимо выше, чем для (1:1). Такая ситуация повторяется уже несколько дней (ес-но, каждый день готовятся свежие рабочие растворы) Не могу понять в чём дело. З.Ы. Все градуировки хорошо линейны |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
08.05.2007 // 18:55:24
Какой тип лайнера? Температура в инжекторе? Сравните темературы кипения бензола и ХБ. Откуда взялись именно такие соотношения аналитов в калибраторах? |
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
08.05.2007 // 18:56:22
Линейность при прочих равных естественно не страдает, так что тут ничего необычного! |
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
10.05.2007 // 7:51:05
Лайнер - стеклянный. Тинж = 150 С, что на 20 С выше, чем Тисп ХБ и тем более выше таковой бензола. В старых книжках, вообще-то рекомендовали держать Тинжектора на 50 град. выше температуры испарения. Можно, кон-но, попробовать. |
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
12.05.2007 // 0:14:15
Я имел ввиду геометрию лайнера (то, что он стеклянный, даже я - абсолютный свин в хроматографии, был уверен на 99,9%); если верить господину Савчуку Сергею Александровичу, а лично я не могу не верить, то это мощный фактор! |
|
||
Ответов в этой теме: 4 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |