Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Al и Sr и ацетилен - воздушное пламя >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Al и Sr и ацетилен - воздушное пламя
starosta
Пользователь
Ранг: 506

12.05.2007 // 22:55:31     
Редактировано 1 раз(а)

В методиках на эти металлы (для ААС), обычно пишут, что необходимо ацетилен - закисное пламя. Ставить на прибор закись нет никакой возможности (а то наркоманы понабегут).

Кто - нибудь мерил Al и Sr в ацетилен - воздушном пламени? Многое зависит, конечно, от матрицы, у нас она будет достаточно простая, с небольшими концентрациями остальных компанентов.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
shon13
Пользователь
Ранг: 328


12.05.2007 // 23:05:06     

starosta пишет:
В методиках на эти металлы (для ААС), обычно пишут, что необходимо ацетилен - закисное пламя. Ставить на прибор закись нет никакой возможности (а то наркоманы понабегут).

Кто - нибудь мерил Al и Sr в ацетилен - воздушном пламени? Многое зависит, конечно, от матрицы, у нас она будет достаточно простая, с небольшими концентрациями остальных компанентов.


Как Sr не знаю, но Al точно не пойдет, маловата температура.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


13.05.2007 // 21:20:04     
Редактировано 1 раз(а)

Shon13, а какая матрица была у ваших растворов с алюминием? Или это значения не имеет т.к. образуется термически трудно диссоциируемый оксид аллюминия? Сомниваюсь я потому, что медь, которую по правилам мерить надо на ацетилен - воздушном пламени, мы успешно мерили на пропан - воздушном пламени (концентрации 0,25 - 10 мг/л), надо было только увеличить давление воздуха до 1,5 атм. (из - за чего температура пламени стала выше).

Может кто-нибудь знает из - за чего стронцию нужно ацетилен - закисное пламя, какое термически трудно диссоциируемое вещество образуется?
Orest
Пользователь
Ранг: 58


13.05.2007 // 22:06:14     
Анализ Al очень сложно провести на AAS в пламени, доже если использовать пламя ацетилен/закись с анализом Cu никакого сравнения. Если Вы работаете на AAS30 то при выборе елемента есть таблица с длинной волны, Характеристической концентрацией для пламени и ЕТА, рекомендуемый тип пламени. Советую придерживатся рекомендаций.
Очень советую почитать книгу Хавезов Цалев "Атомно-абсорбционный анализ". - ооочень поможет.
Лампы можете купить в ООО "КОРТЭК"
(495)437-33-66 качество хорошее.

Успехов в Учебе!!!
Сергей ГС
Пользователь
Ранг: 41


14.05.2007 // 20:20:22     

starosta пишет:

Кто - нибудь мерил Al и Sr в ацетилен - воздушном пламени? Многое зависит, конечно, от матрицы, у нас она будет достаточно простая, с небольшими концентрациями остальных компанентов.


меряли стронций в почве и воде. есть ПНД Ф на воду, номер сейчас не помню. пламя ацетиленовое. для устранения помех используется хлорид лантана. результаты какие-то получаются, насколько точные не могу сказать, стандартного образца, адекватного рабочим пробам не было, с добавками получалось удовлетворительно. в почве при анализе ГСО получали значения по нижней границе допускаемых.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


14.05.2007 // 21:45:54     
Редактировано 2 раз(а)


Orest пишет:
с анализом Cu никакого сравнения. Если Вы работаете на AAS30 то при выборе елемента есть таблица с длинной волны, Характеристической концентрацией для пламени и ЕТА, рекомендуемый тип пламени. Советую придерживатся рекомендаций.
Очень советую почитать книгу Хавезов Цалев "Атомно-абсорбционный анализ". - ооочень поможет.
Лампы можете купить в ООО "КОРТЭК"
(495)437-33-66 качество хорошее.

Успехов в Учебе!!!
Алюминий я никогда не мерил, поэтому и спрашиваю. Аналогию с медью, привёл в том смысле, что не всегда обязательно необходимо использовать рекомендуемое пламя (хотя результаты, без сомненья получаются хуже).

Рекомендаций Цейса придерживаюсь всегда, за исключением, пожалуй, выбора пламени т.к. на сегодняшний день этого самого выбора нет - подведены только пропан и воздух. Так что работаем как можем Планируетя ацетилен. Закиси не будет ни при каких условиях

За книжку спасибо, будем искать.

Кортековские лампы недавно купили (на Na, K, Li, Sr, Mn, Cd). Пока работают без нареканий. Один вопрос про лампы на щелочные металлы: если выставлять рекомендуемый ток лампы (5mA), то зашкаливает усилитель, если сделать ток лампы ниже(3mA), то всё работает нормально. Так и должно быть?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
shon13
Пользователь
Ранг: 328


15.05.2007 // 0:38:32     

starosta пишет:
Shon13, а какая матрица была у ваших растворов с алюминием? Или это значения не имеет т.к. образуется термически трудно диссоциируемый оксид аллюминия? Сомниваюсь я потому, что медь, которую по правилам мерить надо на ацетилен - воздушном пламени, мы успешно мерили на пропан - воздушном пламени (концентрации 0,25 - 10 мг/л), надо было только увеличить давление воздуха до 1,5 атм. (из - за чего температура пламени стала выше).

Может кто-нибудь знает из - за чего стронцию нужно ацетилен - закисное пламя, какое термически трудно диссоциируемое вещество образуется?

Сочинять не буду, к нам обратилась соседняя СЭС, им для чегото нужен был Al. Я тогда запускал AAS, спросил у знаюющих людей с кафедры аналитики (у них такой -же был), и наладчик был из Северодонецка. Все в один голос сказали что на воздухе не пойдет. Поверил и не проверял (Молодой был и времени мало).
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


15.05.2007 // 9:38:35     
Алюминий в пламени воздух-ацетилен действительно не определить, а вот стронций - вполне возможно. Но лучше все-таки закись азота-ацетилен. А почему такие категоричные противопоказания насчет закиси?
pupyshev
VIP Member
Ранг: 529


16.05.2007 // 16:17:13     
Редактировано 1 раз(а)


starosta пишет:

Может кто-нибудь знает из - за чего стронцию нужно ацетилен - закисное пламя, какое термически трудно диссоциируемое вещество образуется?

Характеристическая концентрация для стронция в пламени ацетилен-воздух только в 1.5 раза хуже, чем в пламени ацетилен-динитрооксид. В восстановительном режиме этих пламен никаких трудно-диссоциируемых веществ индивидуально у стронция не образуется.
Однако влияния матричного состава на аналитический сигнал стронция максимальны в пламени ацетилен-воздух. Особенно это заметно в присутствии Al, P, Si и Ti, когда с ними образуются сложные оксиды шпинельного типа и фосфаты.
Оптимальные пламена для определения элементов и их оптимальные газовые составы приведены в в ЖАХ. 1992. Т.47, N.8. С. 1378-1392.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


16.05.2007 // 17:15:59     
гарелка хреновая ТБ не соблюсти ябы делал люм в эта если прибор есьь
starosta
Пользователь
Ранг: 506


17.05.2007 // 18:57:51     

pupyshev пишет:

starosta пишет:

Может кто-нибудь знает из - за чего стронцию нужно ацетилен - закисное пламя, какое термически трудно диссоциируемое вещество образуется?

Характеристическая концентрация для стронция в пламени ацетилен-воздух только в 1.5 раза хуже, чем в пламени ацетилен-динитрооксид. В восстановительном режиме этих пламен никаких трудно-диссоциируемых веществ индивидуально у стронция не образуется.
Однако влияния матричного состава на аналитический сигнал стронция максимальны в пламени ацетилен-воздух. Особенно это заметно в присутствии Al, P, Si и Ti, когда с ними образуются сложные оксиды шпинельного типа и фосфаты.
Оптимальные пламена для определения элементов и их оптимальные газовые составы приведены в в ЖАХ. 1992. Т.47, N.8. С. 1378-1392.


Огромное спасибо за исчерпывающий ответ. "восстановительный режим" - избыток горючего газа? ЖАХ - "Журнал аналитической химии" ?

И ещё прикол: меня тётеньки заставляют метить Sr на пропане, в ответ на мои возражения, что это не реально, они говорят, что "лучше знают" т.к. сами в своё время работали на ПФМ и мерили там Sr и писали по этим результатам кандидатские - докторские.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты