| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите Ridk 101 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите Ridk 101 |
|
ilyak Пользователь Ранг: 7 |
 15.05.2007 // 13:46:12
Добрый день уважаемые химики. Настраиваю рефрактометрический детектор RIDK 101. все подключил едет сигнал базовой линии, но когда вкалываю стандарт (фенол - высокая концентрия !!!). элюент (ацетонитрил - вода = 8 - 2, расход 0,5 мл/мин) подаю по каналу подаю по каналу А, в канал В другим насосом подаю тотже растворитель (забор из той же банки), с расходом 0,1 мл/мин. Подключил термостат - 46,5 градусов. на детекторе диапазон 1. Заранеее благодарен, ilyak. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
15.05.2007 // 15:37:52
У меня стоят такие детекторы, я работаю в режиме эксклюзии (ТГФ, толуол), но нулевая тоже плавает. Попробуйте выровнять скорости потока по обоим каналам. И еще: чем обрабатываете сигнал - АЦП или самописцем? При работе на таком элюенте на делителе детектора 1 фенол (высокая концентрия !!!) будет вылетать как из ружья |
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
15.05.2007 // 21:52:41
А что за термостат Вы подключили? Я сам много мучался с этим детектором в своё время и стабильной (относительно) базовой линии мне удавалось добиться только при помощи термостатирования всей системы (петля, колонка, ячейка и капилляры между оными). |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
16.05.2007 // 17:55:56
Термостатируете ячейку? Возьмите соедините капилляром рабочую кювету и кювету сравнения, покрутите так как следует минут 20, потом просто замкните кювету сравнения капиляром,тем с помощью которого соедините выход рабочей кюветы с входом ячейки сравнения,избегая попадания воздуха,шустро.Элюент готовить отдельно!!!,т.е.не использовать аппаратное смешение на стороне высокого или особенно низкого давления,тщательно дегазировать(если используете УЗ тогда после УЗ пусть постоит минут 15).Термостат на 30oС.Попробуйте так,если есть желание.Удачи. |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
17.05.2007 // 14:27:00
Я нормально и долгое время использовал этот детектор для определения молекулярно-массового распределения декстранов. Проблемы с ним решаются достаточно просто. К штуцерам присоединяются шланги от циркуляционного ультратермостата (ну тот, который воду гоняет). Одно уточнение колонки , подключаемые к РИДК-101, тоже должны иметь рубашку или должны быть помещены в камеру из оргстекла и тоже должны быть термостатированы, желательно одним ультратермостатом. По крайней мере я так реализовал в своей системе, работая на фарм.заводе. Теперь, что касается, подвода потоков. На выходе (не на входе !)измерительной ячейки ставят тройник, который распределяет поток на два направления. Одно из направлений соединяют со входом опорной кюветы. А вот выход из опорной кюветы выводят в сливную емкость соединив с тефлоновым сбросовым трубопроводом кусочком силиконовой трубки и второй конец тройника соединить с другим сбросовым тефлоновым трубопроводом также кусочком силиконовой трубки и опустить в сливную емкость. На эти кусочки силиконовой трубки желательно одеть роликовые зажимы из капельниц(используются в медицине для инфузий). Короче, смысл таков - при промывке-подготовке хроматографической системы закрывают поток на тройнике, чтобы поток от колонки шел через опорную кювету. После выгонки всех пузырей из опорной кюветы открывают поток на тройнике и закрывают поток из опорной кюветы. Никакого аномального дрейфа я не наблюдал за все время работы. |
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
17.05.2007 // 18:42:37
Шланги термостата заканчиваются на 1- см разницы в одной емкости. Термостат - любой, но и всю эту линию желательно теплоизолировать. Вроде, без сквозняков работает. Принципиально: используете как детектор, или как измеритель (пусть и сравнительный)? Есть нюянсы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
