Форумы ANCHEM.RU: Определение алкалоидов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение алкалоидов >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение алкалоидов

OYura
Пользователь
Ранг: 45

24.05.2007 // 14:17:08

Уважаемые химики. Существует методика определения суммы алкалоидов чистотела.
Цитата с методики:

Сухой остаток (сума алкалоидов) количественно переносят в стакан для титрования последовательно с помощью 5 мл хлороформа, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл ацетонитрила и титруют потенциометрически раствором хлорной кислоты (0,05 моль/л).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
X=(V-V₁)*0.01765*100*100*80/m*(100-W)*50,
где 0.01765 –количество суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин, соответствующее 1 мл раствора хлорной кислоты (0,05 моль/л), в гр.; V – объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование суммы алкалоидов, в мл; V₁ – объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование в контрольном опыте, в мл; W – потеря в массе при высушевании сырья в процентах.

Проблема возникла на голом месте, в данный момент у нас нет хлорной кислоты. Возникла идея заменить ее солью хлорной кислоты. Возможен ли такой вариант. Еще интересен химизм реакции. Все алкалоиды имеют азот (третичный), предполагаем что именно с ним реагирует ацетонитрил. Правильно ли это?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

24.05.2007 // 14:37:48

Даже не разбирая химизма методики скажу, что амины не реагируют с ацетонитрилом! Да и подозреваю, что хлорную кислоту солью ну ни как не заменить...

OYura
Пользователь
Ранг: 45

24.05.2007 // 15:15:14

Не уверен. Может идет реакция по ОН-группе.
Формула алкалоида хелидонина:
www.chem.qmul.ac.uk/iupac/sectionF/alkaloid/alk14.html

Илья226
Пользователь
Ранг: 354

24.05.2007 // 15:30:44

Ну Вы даете коллега....это обычное неводное титрованиев среде концентрированной уксусной кислоты....ацетонитрил добавляют по видимому для улучшения растворимости уксуснокислой соли алколоидов...хлорную тут никак не заменишь.....попробуйте найти другой метотод определения...есть замечательная монография Орехова "Химия алкалоидов"и книжка Гринкевича название не помню к сожалению........поищите в интернете....могу точнее данные книг привести если надо....

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

24.05.2007 // 15:41:02

Илья226 пишет:
Ну Вы даете коллега....это обычное неводное титрованиев среде концентрированной уксусной кислоты....ацетонитрил добавляют по видимому для улучшения растворимости уксуснокислой соли алколоидов...хлорную тут никак не заменишь.....попробуйте найти другой метотод определения...есть замечательная монография Орехова "Химия алкалоидов"и книжка Гринкевича название не помню к сожалению........поищите в интернете....могу точнее данные книг привести если надо....

Ему сумму надобно... Причем по ФС,так что другие методы не катят. А так хелидонин отлично определяется УФ спектроскопией и всяко разно.

OYura
Пользователь
Ранг: 45

24.05.2007 // 15:44:56

Титруют раствором хлорной кислоты 0,05 моль/л. Водный?
Не понимаю химизм. Допустим образуются ацетаты алкалоидов, тогда используется просто кислота посильнее которая вытесняет уксусную? Может попробовать трихлоруксусную?
Титруют потенциометрически, электрод платина?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературный инкубатор UT-5110
Используются для хранения культур и сыворотки, а также для различных медицинских целей, решения задач в области защиты и охраны окружающей среды и тестирования микроорганизмов. Объем камеры: 150 л. Температурный диапазон: от -10 до +65°С

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

OYura
Пользователь
Ранг: 45

24.05.2007 // 15:54:49

DSP007 пишет:

А так хелидонин отлично определяется УФ спектроскопией и всяко разно.

У Вас есть методики по этому делу, или просто можно но Бог знает как. Алкалоиды неплохо светят в УФ и спектры будут накладыватся. Этот вопрос меня тоже интересует.

Книги, конечно же интересуют. В Орехове, что-то я не помню методов определения, электронный вариант имеется. Гринкевич тоже есть. Если есть еще, буду Вам благодарен.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

24.05.2007 // 16:13:22

OYura пишет:
Не понимаю химизм. Допустим образуются ацетаты алкалоидов, тогда используется просто кислота посильнее которая вытесняет уксусную? Может попробовать трихлоруксусную?

Всё верно, но и трихлоруксусная не дотянет по силе до хлорной, а значит точка эквивалентности будет плохо выражена.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

24.05.2007 // 21:08:37

OYura пишет:
Уважаемые химики. Существует методика определения суммы алкалоидов чистотела.
Цитата с методики:

Сухой остаток (сума алкалоидов) количественно переносят в стакан для титрования последовательно с помощью 5 мл хлороформа, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл ацетонитрила и титруют потенциометрически раствором хлорной кислоты (0,05 моль/л).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
X=(V-V₁)*0.01765*100*100*80/m*(100-W)*50,
где 0.01765 –количество суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин, соответствующее 1 мл раствора хлорной кислоты (0,05 моль/л), в гр.; V – объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование суммы алкалоидов, в мл; V₁ – объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование в контрольном опыте, в мл; W – потеря в массе при высушевании сырья в процентах.

Проблема возникла на голом месте, в данный момент у нас нет хлорной кислоты. Возникла идея заменить ее солью хлорной кислоты. Возможен ли такой вариант. Еще интересен химизм реакции. Все алкалоиды имеют азот (третичный), предполагаем что именно с ним реагирует ацетонитрил. Правильно ли это?

В Вашем случае речь идёт об обычном неводном титровании азотсодержащих гетероциклических соединений. Если нет хлорной кислоты, то можно подобрать что либо схожее (хлорноватистую, хлорноватую). А ацетонитрил с третичным азотом нереагирует.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

25.05.2007 // 10:52:21

Чем изобретать , проще попросить 100 мл концентрированной хлорной кислоты у друзей и соседей. Хватит на год.

Илья226
Пользователь
Ранг: 354

25.05.2007 // 14:33:02

Ну положим на год не хватит....а потом все зависит от целей определения.....в конце концов можно методику и провалидировать да и применять....если серийное определение...чем хлорной то травиться целый день....


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты