Форумы ANCHEM.RU: Очитка азеотропа для ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очитка азеотропа для ВЭЖХ >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Очитка азеотропа для ВЭЖХ

Yari
Пользователь
Ранг: 29

11.06.2007 // 13:17:55

Здравствуйте!
Товарищи, кто работает на ВЭЖХ - помогите, плиз.
Хочу сэкономить и работать на перегнаном азеотропе ацетонитрил-вода, но вот неудача - после 2й перегонки что-то не так вышло и он на 200 нм стал показывать 0.6 о.е против исходного чистого ацетонитрила. Повторно гонял - 0-эффект ;(. Подскажите к-н способы регенерации AcN или очистки азеотропа, кроме сушки над P2O5, затем кип с KOH и т.д.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

11.06.2007 // 21:01:27

Yari пишет:
Здравствуйте!
Товарищи, кто работает на ВЭЖХ - помогите, плиз.
Хочу сэкономить и работать на перегнаном азеотропе ацетонитрил-вода, но вот неудача - после 2й перегонки что-то не так вышло и он на 200 нм стал показывать 0.6 о.е против исходного чистого ацетонитрила. Повторно гонял - 0-эффект ;(. Подскажите к-н способы регенерации AcN или очистки азеотропа, кроме сушки над P2O5, затем кип с KOH и т.д.

По моему сушка пятиокисью более эффективна чем КОН, поэтому лучше делать наоборот, сначала КОН а затем пятиокись. А вот Райхард пишет что сушка ацетонитрила КОН неэффектина. Он же рекомендует дополнительно прокаленный поташ. И он же рекомендует динамическую сушку на Al2O3 1 степени активности (прогонять через колонку). Сам я давно не работал с ацетонитрилом, но когда работал (подвижная фаза для Милихрома) перегонял дважды на Р2О5 и все. Подвижную фазу использовал однократно. Себе дороже. Однако на Милихроме-1 расходы не сравнить с современными насосами, не знаю, может игра и стоит свечь.
Сушку ацетонитрила на колонке с Al2O3 не пробовал, но могу сакзать что на Al2O3 регулярно чищу хлороформ и диэтиловый эфир. Дешево и эффективно.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

12.06.2007 // 0:05:20

Хотелось бы спросить у корифеев ВЭЖХ а можно ли применять как бы это сказать, рециркуляцию подвижной фазы. Т.е. заливаем использованную подвижную фазу после проведения разделения в изократическом режиме обратно в блок подачи подвижной фазы.
В какой-то из книг этот вариант вычитал, вопрос работает ли это практически? Какие ограничения в применении (например, наверное после анализа биожидкостей такой вариант не применим)?
Работал ли кто нибудь с такой штукой как коллектор фракций?
Или всё это ерунда, игра не стоит свеч, портится колонка и т.п.?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.06.2007 // 8:48:40

Slawa пишет:
Хотелось бы спросить у корифеев ВЭЖХ а можно ли применять как бы это сказать, рециркуляцию подвижной фазы. Т.е. заливаем использованную подвижную фазу после проведения разделения в изократическом режиме обратно в блок подачи подвижной фазы.
В какой-то из книг этот вариант вычитал, вопрос работает ли это практически? Какие ограничения в применении (например, наверное после анализа биожидкостей такой вариант не применим)?
Работал ли кто нибудь с такой штукой как коллектор фракций?
Или всё это ерунда, игра не стоит свеч, портится колонка и т.п.?

И можно, и нужно.
Кроме экономии дорогостоящего растворителя у рецикла есть еще ряд преимуществ. Отсутствие в элюенте сильно сорбирующихся примесей, меньшая растворяющая способность по отношению к силикагелю и пр.
Единственно, если хотите подольше работать в рецикле, то когда выходят макроколичества разделяемых веществ, в этот момент элюат лучше сбрасывать.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

13.06.2007 // 14:15:40

Slawa пишет:
Хотелось бы спросить у корифеев ВЭЖХ а можно ли применять как бы это сказать, рециркуляцию подвижной фазы. Т.е. заливаем использованную подвижную фазу после проведения разделения в изократическом режиме обратно в блок подачи подвижной фазы.
В какой-то из книг этот вариант вычитал, вопрос работает ли это практически? Какие ограничения в применении (например, наверное после анализа биожидкостей такой вариант не применим)?
Работал ли кто нибудь с такой штукой как коллектор фракций?
Или всё это ерунда, игра не стоит свеч, портится колонка и т.п.?

Есть даже специальные устройства, которые сбрасывают подвижную фазу в слив в момент выхода пиков веществ, а если идет базовая линия, то ПФ возвращается в исходную емкость.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

13.06.2007 // 14:36:27

Yari пишет:
Здравствуйте!
Товарищи, кто работает на ВЭЖХ - помогите, плиз.
Хочу сэкономить и работать на перегнаном азеотропе ацетонитрил-вода, но вот неудача - после 2й перегонки что-то не так вышло и он на 200 нм стал показывать 0.6 о.е против исходного чистого ацетонитрила. Повторно гонял - 0-эффект ;(. Подскажите к-н способы регенерации AcN или очистки азеотропа, кроме сушки над P2O5, затем кип с KOH и т.д.

Попробуйте следующую очистку. Я честно говоря не знаю откуда ноги у него растут, но если все провести тщательно, то результат Вам понравится.
В свое время за неимением возможности приобрести дорогостоящий ацетонитрил для ВЭЖХ я чистил марки "ч" или "хч" до приемлемого уровня качества.
Метода следующая :
1. На 1 л ацетонитрила + 30 мл хромовой смеси (а лучше 5 г хромового ангидрида и 30 мл серной кислоты). Добавление окислителей проводить на ночь и тщательно перемешать.
2. После ночевки переливаете бурую мутную смесь в круглодонную колбу добавляете кипелки покрупнее !!! и кипятите с обратным холодильником до превращения раствора в изумрудно-зеленый. Только осторожно., потому что на определенном начальном этапе там образуется осадок, который может приводить к некоторым броскам жидкости в колбе. Поэтому колбу не заполняйте по крайней мере на треть, а холодильник прочно не фиксируйте, чтобы при толчках не треснул шлиф. Страшно ????

Не боисььь, это минут 15.
3. Затем меняете холодильник на Либиха и отгоняете ацетонитрил, но не переусердствуйте, а то изумрудно-зеленую карамель с колбы будет отодрать весьма проблематично.
4. Чтоб уж наверняка, то к отгону добавляете 100 гр прокаленной окиси алюминия, перемешивает и оставляете на ночь.
5. Можете просто отфильтровать, можете перегнать для верности.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сушильный шкаф UT-4610
Предназначены для термической обработки различных материалов в воздушной среде. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения при различных температурных режимах с точностью 0,1°С. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

13.06.2007 // 18:39:29

Я чистил отработанный ацетонитрильный элюент так

элюент разбавляется водой до соотношения 1:1 (ес-но, если исходное соотношение больше, чем 1:1) , экстрагируется пару раз гексаном, перегоняется сначала грубо у Ткип азеотропа (+/- 5 С). Второй раз до 90% гонится в пределах 2 град.

Yari
Пользователь
Ранг: 29

14.06.2007 // 10:37:24

Благодарю всех за методики очистки.
Попробую разными очищать.

Хочу уточнить только у knoxchem: сколько надо гексана на литр смеси с приблизительно 30% ацетонитрила

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

14.06.2007 // 14:54:50

Честно говоря, я лил на глаз, примерно так, чтобы высота слоя гексана была 1/10 - 1/8 от высоты слоя элюента в делительной воронке.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты