| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение пропиленгликоля (ГХ, СP wax 52CB) - размытие пика >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение пропиленгликоля (ГХ, СP wax 52CB) - размытие пика |
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
 15.06.2007 // 16:47:42
колонка СP wax 52CB, 30м (теперь), 032мм, 1,2мкм. Смесь пропиленгликоль 1,3 и 2,3-бутандиол-2,3-диметил (ВС). концентрации - от 20 до 300 ppm, растворитель - этилацетат. Agilent, MSD, автосемплер. Проблема: ВС идет классным узким симметричным пиком, а пропиленгликоль - широким. На ширину пика не влияет: - условия ввода (с и без деления потока) - температура лини сопряжения (150 и 200 град) - условия колонки (быстрый/ медленный нагрев, изотерма). - температура инжектора (230/250) - скорость ввода. В оригинальной методике - колонка 0,53мм (остальное, кроме производителя, то же) и ПИД. Что, кроме смены колонки, может помочь? Если менять - то на что? Вроде колонка должна подходить. Кто сталкивался с чем подобным? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
16.06.2007 // 15:25:33
На колонках с ПЭГ у меня всегда получаются хвостатые пики пропиленгликоля. Это связано, вероятно, с тем, что дезактивация под полярную фазу не полностью экранирует силанольные группы на внутренней поверхности капилляра. В этом случае помогает повышение температуры колонки. Можно попробовать динамическую модификацию этаноламином (не забыть при этом отсоединить колонку от MSD). Как ни парадоксально, лучшие результаты получаются на хорошо дезактивированных (гиперсилированных) неполярных колонках с полидиметилсилоксаном. Спирты и гликоли выходят на них в самом начале хроматограммы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
