| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
лхм-80 >>>
|
 |
| Автор | Тема: лхм-80 | ||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
 04.07.2004 // 11:56:15
Добрый день! Кто сталкивался, помогите советом! На складе отрыл два новых, но более 10 лет провалявшихся хроматографа лхм-80. Есть ли смысл с ними возиться, пытаться реанемировать? Хроматограф нужен для анализа полиароматики. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
05.07.2004 // 5:08:31
Редактировано 2 раз(а) Поздравляю вас с находкой! ЛХМ-80 - простая и достаточно надёжная машина и вам не придётся долго мучится, что бы запустить её (по крайней мере с катарометром, с электрометром ДИПа возможны проблеммы, но решаемые, особенно учитывая наличие второго хроматографа, в качестве источника запчастей). На этом приятная часть заканчивается. Стандартным методом анализа полиароматики, на сегодняшний день, считается ВЭЖХ или (только для бенз[a]пирена - криогенная флуоресценция). Если у вас есть возможность использовать ВЭЖХ хроматограф, не мучайтесь с газовым. Определение ПАУ в объектах окружающей среды требует высокой чувствительности детектора. Если есть такая возможность, не связывайтесь с Миллихромом (крайне не рекомендую их флуоресцентный детектор) и с чешским УФ-детектором (Laboratorny Prjistroe, что ли). В последнем случае чувствительность недостаточная. Подойдёт любой буржуйский спектрофотометрический или флуоресцентный детектор, выпущенный после 80-го года. Я работал с УФ Бекманом 77-го года. Чувствительность была на пределе, но на уровне ПДК в воздухе хватало. (Теперь по газовой хроматографии. Сейчас так уже не делают. Но когда делали, применяли капиллярную хроматографию. С этим у ЛХМ-80 проблеммы. Во-первых, сейчас трудно найти делитель потока к нему. Во-вторых, его детектор не приспособлен к работе с капиллярными колонками (слишком большая камера) соответственно слишком большое размывание. Конечно, можно использововать и насадочные колонки, почему нет, в смысле чувстивительности - это даже лучше. Но вы должны отдавать себе отчёт, что в сложной смеси, ПАУ будут группироваться по 3 - 5 компонентов на пик, если вообще не выйдут одним широким. Но если считать, что доминирующим компонентом является бензпирен, то всё нормально. 20 лет назад так часто поступали. Считалось, что содержание бензпирена коррелирует с общим содержанием ПАУ; для качественного мониторинга этого вполне достаточно. НЖФ должна быть высокотемпературная. Содержание НЖФ на носителе не выше 5%, а лучше меньше 3% (иначе время удерживания будет очень высоким). Успехов. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.07.2004 // 9:27:37
В общем и целом согласен с предыдущим постом. Но хочу кое что добавить. Для анализа полиароматики вполне пойдут набивные колонки. Там все прекрасно делится и ничего не группируется, но колонку придется сделать самостоятельно. Именно для ПАУ была разработана смесевая НЖФ, состоящая из 40% метилсиликона (SE30, OV1, OV101)и 60% метилфторпропил силикона(QF1, FS1265, OV210). Фазу нужно нанести из хлороформа в количестве 3-4% на качественный носитель, например, на Хромосорб W-AW-HMDS. Использовать нужно только стеклянную колонку. Чувствительности хватает только при использовании ДЭЗ (модель 4) или ДПР (модель 5). На ДИП Вы мало что увидите, да и мешающих компонентов на хроматограмме будет море. Даже при использовании ДЭЗ и то нужно проводить пробоподготовку, включающую гидролиз хлорорганики, которая в противном случае может мешать. Именно по этой причине этот довольно трудоемкий, но вполне надежный метод заменен в настоящее время на ВЭЖХ. И еще, рекомендую сразу выкинуть ИМТ 05, а прикупить или заказать изготовить интегральный электрометрический усилитель. А вообще, если бы Вы указали, какая модель ЛХМ 80 у Вас, то сразу можно было бы сказать, что на нем можно делать. Для справки: модель 1 - ДИП, модель 2 - ДТП, модель 4 - ДЭЗ, модель 5 - ДПР, модель 7 - термоаэрозольный детектор (аналог ТИД), модель 8 - ПФД. Модели 3 и 6 - просто не помню. |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
05.07.2004 // 16:50:01
Большое спасибо за море информации. Может я многого не понимаю, но во всех методиках анализа полиароматики указывается: газовая хроматография, капилярная колонка длиной 30 метров, пламенно-ионизационный детектор, инжектор с делителем потока. Возможно всё это на лхм-80? |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
06.07.2004 // 16:51:38
Нет ничего невозможного при наличии желания, но результат не оправдает затраченных усилий. Всё таки ЛХМ не предназначен для работы с капиллярнами колонками. Если нет другого выхода - работайте с насадочными, вам даже состав фазы привели. Только, повторюсь, поскольку не согласен с Леонидом, для объектов окружающей среды или газовых выбросов будет иметь место группирование компонентов под пиками. Я помню эту эпопею в 96-97 годах, когда в Санэпидемстанциях пытались внедрить методику анализа диоксинов на насадочных колонках. Тогда, у кого была возможность сравнить, на капиллярной видели до 60 пиков, а на насадочной, победно, 5-6. Такая же ситуация будет и с ПАУ. |
||
|
RudakovO Пользователь Ранг: 92 |
07.09.2004 // 13:11:22
Я тоже нашел в чулане ЛХМ-80. Запустили. Электроизоляция сыпется, постоянно выплывают разные мелочи, обрабатывать на КСП хроматограммы - тоска зеленая, бумага для него - дефицитная, не выпускантся лет 20 уже. В общем , если на безрыбье, то ЛХМ - рыба, но несвежая... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Владимир Пользователь Ранг: 75 |
07.09.2004 // 15:10:01
Странно! А мне казалось, что бумагу для КСП до сих пор выпускают. Во всяком случае у меня проблем нет с бумагой (с КСП работает 4 хроматографа). |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
17.05.2007 // 12:31:16
Бумагу для КСП выпускает одно из Питерских предприятий...причет как рулонную, так и складывающуюся гармошкой....если надо- скину адрес. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
17.05.2007 // 12:45:02
А больше ни у кого не валяется?! Хотелось бы приобресть (лучше дАром). |
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
17.05.2007 // 12:51:09
До сих пор в лаборатории стоят (и работают) два ЛХМ-80 с ДИПами. Не Мерседес, конечно, но ездит справно. Специально для полиароматики делал полуметровую колонку (сталь), которую по-мокрому набил SE-30 Superphase и делил смеси (карбазол, эпоксипропилкарбазол, антрон, антрацен, антрилглицидный эфир). Все разъезжалось. Конечно, для более сложных смесей потребуется колонка подлиннее, да и программа, наверное. Но если приготовить набор трех-пяти-компонентных стандартных растворов, думаю, все получится. А машина хорошая - на нем прямо во время работы можно гворди ровнять, а нулевая - как из пистолета. 
|
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
17.05.2007 // 12:53:27
Виноват, насадка - Хроматон N AW HMDS + 5% SE-30 Superphase. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 114
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
