| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
СО СО2 в HBr >>>
|
 |
| Автор | Тема: СО СО2 в HBr | |||||
|
zitra Пользователь Ранг: 9 |
 20.07.2007 // 9:15:26
определение CO, CO2 (0.5-1 ppm) в HBr при 10-20% присуствии H2. на ГХ детектор - ионизация гелия |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.07.2007 // 13:50:28
А в чем суть вопроса? Что не получается? |
|||||
|
zitra Пользователь Ранг: 9 |
20.07.2007 // 16:35:59
суть вопроса в том, что до определенного момента был чистй HBr, но теперь изменилась технология и появился водород 10-20%, который очень существенно повышает чувствительность детектора и все пики зашкаливают. Т.е. метод был построен для измерения следов СО, СО2, О2 и Н2 (~0.5 ppm) в HBr |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
20.07.2007 // 17:17:40
Поясните пожалуйста несколько вещей, а то суть вопроса все равно смутно понятна. У Вас прибор с ГИД (случаем не Цвет-600?),на нем проводится анализ СО, СО2, О2 и Н2 в НBr, так? Какая колонка установлена для анализа (это просто для общего образования, так как не разу не сталкивался с колонкой, способной на одновременное разделение этих компонентов). Каким образом установили, что концентрация водорода увеличилась до 10-20%? ГИД до этого диапазона просто не дотянется. Сколько лет тритиевой мишени? С уважением, Максим. |
|||||
|
zitra Пользователь Ранг: 9 |
20.07.2007 // 18:41:08
Редактировано 1 раз(а) нет это не ЦВЕТ это Сименс причем онлайновый, но работает в лаборатории метод очень интересный. на первой колоне (1) отсекается HBr. СО, Н2 и О2 поступают в следующую колону (2), для тонкого разделения, а СО2 по рестриктору (by-pass) обгоняя колону 2 подается в детектор, опережая все остальные. Просто изменили технологию процесса (технологи) и ввели водород, разбавление не помогает потому что концетрация водорода в смеси не постоянна т.е. это и есть проблемма с которой не знаем как бороться, детектор зашкаливает практически на все. Какие наполнители не помню. я не на работе. детектору лет 12 |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
20.07.2007 // 19:03:14
Редактировано 1 раз(а) Период полураспада трития - 12,5 лет, если у Вас действительно титано-тритеевая мишень, то Вам просто пора менять детектор. И как вы все таки увидели 10% водорода? У ГИДа линейного диапазона просто не хватит до этой области дотянуться. С уважением, Максим. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
zitra Пользователь Ранг: 9 |
20.07.2007 // 19:17:04
мы его и не видим и глаза б наши его не видели просто он присуствует и все. не от нас зависит. это технологи пришли и сказали, что теперь в смеси будет водород, и он есть зараза эдакая. я в начале сказал, что все это работало и работает на следы, но не проценты. задача как нейтрализовть водород или сделать так, что бы он не мешал |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
20.07.2007 // 19:22:54
Сначала таки проверьте детектор, если я правильно Вас понял, то СО2 у Вас выходит раньше водорода, следовательно влияния он оказывать не должен. А вот севший ГИД - это физика! И никуда от этого не уйдешь... 
|
|||||
|
zitra Пользователь Ранг: 9 |
20.07.2007 // 19:50:57
Редактировано 1 раз(а) А какие вообщем-то симптомы севшего ГИД-а, как это проявляется. вы правы, что CO2 выходит раньше, но факт, без водорода все красиво, пики четкие на шкале примерно 530 nA, как только появляется водород детектор входит в насыщение (буква М) ток детектора 10.7 mkA, и что делать с СО и О2 эти выходят позже. и выдувается водород потом 5-6 циклов. что бы прибор зароботал |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
20.07.2007 // 20:33:19
Ну про симптомы я могу рассказать только для Цвета, на Сименсе это может выглядеть немного по другому. Сначала появились перевернутые пики, потом начали плавать концентрации: то зашкал, то ничего, потом села чувствительность. Буква М для нас штука классическая, так как основу мы при анализе не отделяем, но и газы у нас другие. Признаки начали проявляться примерно за год до паспортного срока выхода детектора из строя. В паспорте четко прописано, что максимальный срок эксплуатации детектора - 12,5 лет. Ну а вообще водород можно садить на пористом титане или расплавленном литии. Я, честно говоря и не знал что он так мешает, вот, лопачу Бражникова для пополнения базы знаний, если найду что - отпишу сюда 
|
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
20.07.2007 // 20:47:32
Кстати, вспомнил, где то месяц назад гонял смесь, в которой было около 50 ppm водорода. Никаких паразитных эффектов не замечал. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
