Форумы ANCHEM.RU: Анализ ПАВ с помощью HPLC и ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ ПАВ с помощью HPLC и ГХ >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ ПАВ с помощью HPLC и ГХ

RDX
Пользователь
Ранг: 135

02.08.2007 // 11:56:20

Ув. Господа, подскажите пожалуйста условия анализа ПАВ на жидкостном или газовом хроматографах (Цвет). Есть Гилсон с детектором в широком диапазоне длин волн - УФ и Видимая область, и наш газовый хр. Цвет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Styskin
Пользователь
Ранг: 228

02.08.2007 // 12:14:21

В основном делается на hplc. Только ПАВ много разных...

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

02.08.2007 // 12:19:27

Эта тема многократно обсуждалась в форуме.
Воспользуйтесь поиском, а уж затем, если чего не найдете, конкретизируйте вопрос и возвращайтесь в этот трейд.

RDX
Пользователь
Ранг: 135

02.08.2007 // 14:52:48

Styskin пишет:
В основном делается на hplc. Только ПАВ много разных...

ПАВ в основном натриевые соли Алкилсульфатов с С8-С14
Хотя интересуют и другие анионные.

Styskin
Пользователь
Ранг: 228

02.08.2007 // 15:45:48

RDX пишет:
ПАВ в основном натриевые соли Алкилсульфатов с С8-С14
Хотя интересуют и другие анионные.

ОФ ВЭЖХ на УФ или флуориметрическом детекторе.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

03.08.2007 // 0:22:51

Еще шире - в зависимости от матриц и предела, а также собственных возможностей - обращенная, ионная, их смесь, эксклюзионная, даже гидрофильная; детекция - МС, ELSD, рефрактометр..

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

03.08.2007 // 16:17:37

Лучше всего для анализа алкилсульфатов подходит рефрактометрический детектор, как уже посоветовал КонстантинС, но это если у вас концентрация веществ не менее 0,1 мг/мл (или есть алкилсульфаты в порошкообразном виде). УФ детектор также можно использовать, но тогда в подвижную фазу нужно будет добавлять вещества, которые сильно поглощают в УФ спектре, таким образом алкилсульфаты на хроматограмме будут детектироваться отрицательным пиком, т.к. сами (данные ПАВ) не поглощают излучение в диапазоне 190-700 нм (при 190 нм поглощают, но очень слабо). Какие вещества при этом используются напишу позже (т.к. надо поискать в статьях).
А если есть рефрактометрический детектор то можно использовать следующие условия: колонка С8 (или С18) 150 Х 4.6 мм, зерн. 5 мкм подвижная фаза ацетонитрил:вода, соответственно 60:40 с обязательным добавлением перхлората натрия (или ацетата аммония) 0,20-0,25 моль/л и подкислением фосфорной кислотой до рН=2,5. Скорость подвижной фазы 1,5 мл/мин., температура колонки 40 град.

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

04.08.2007 // 14:24:55

Редактировано 1 раз(а)

Насчет косвенного определения алкил сульфатов при помощи УФ детектора:
1. Колонка с сорбентом С8 или С18. Подвижная фаза ацетонитрил:вода (или метанол:вода) содержащая нитрат натрия (или иодид натрия) и фосфатный буфер. УФ при 242-260 нм.
2. Колонка Alltech C8 HEA (слабый ионообменник) или Alltech C4 комбинированный сорбент. Подвижная фаза ацетонитрил:вода с добавлением 0,0002 моль/л нафталиндисульфоната натрия (disodium naphthalenedisulfonate) рН=5.5 или 0,0001 моль/л нафталинтрисульфоната натрия (trisodium naphthalenetrisulfonate) pH=5.5. УФ при 285 нм или флуоресцентный детектор 240/660 нм.
Еще можно провести гидролиз алкилсульфатов в растворе соляной или фосфорной кислоты, отогнать получившиеся жирные спирты с водяным паром, далее провести дериватизацию спиртов карбазол-9-карбонил хлоридом (флуоресцентный детектор 228/318 нм) или 9-флуоренилметил хлоридом (260/310 нм). Колонка с сорбентов С8, подвижная фаза чистый ацетонитрил. Следует заметить, что из-за длительной пробоподготовки ошибка определения будет существенно больше, чем без химического воздействия на определяемое вещество.

Алкилсульфаты натрия также можно определять при помощи капиллярной газовой хроматографии после переведения ПАВ в жирные спирты при помощи гидролиза 0,1 М соляной кислотой и последующей дериватизации трихлорметилсиланом. Авторами статьи предлагается в виалу к 0,5 мл диметилформамида прибавить 0,5 мл N,O-бис(триметилсилан)трифлуороацетоамид, содержащий 1% трихлорметилсилана и внести небольшое количество исследуемых алкилсульфатов. Нагревать виалу при 80 град. 1 час. При этом пройдет гидролиз (отсоединение) сульфатной группы и присоединение к жирному спирту триметилсиланольной группы. Анализ проводят на ГХ с детектором ПИД на капиллярной колонке с диметилсиликоновой фазой (0,25 мм Х 60 м) при градиенте температуры от 50 град. (1 мин.) до 215 град со скоростью 10 град в мин. Калибровку можно делать, используя жирные спирты различной длинны алкильной цепи.

Информация взята из книги Schmitt T.M. Analysis of surfactants.- New York.: Marcel Dekker, 2001. Рекомендую приобрести данную книгу ( www.dekker.com ) , т.к. это пожалуй лучший обзор по методам анализа различных ПАВ


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты