Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
гепарин >>>
|
Автор | Тема: гепарин |
Aleksss Пользователь Ранг: 2 |
29.08.2007 // 17:28:41
Редактировано 1 раз(а) Подскажите пожалуйста. Какие, по мимо электрофореза, существуют эффективные методы анализа низкомолекулярных гепаринов? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
30.08.2007 // 10:44:29
Анализа на что? В европ. фармакопее есть фармстатья на нм гепарин. Там много анализов. Идентификация, количество, примеси. |
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
30.08.2007 // 10:53:28
Поскольку гепарин является гетерополисахаридом с молекулярной массой примерно 20 000 кДа, то он прекрасно может быть проанализирован с помощью гель-проникающей хроматографии(эксклюзионки) на колонках с гидрофильными полимерными гелями или широкопористыми модифицироваными глицерильными остатками силикагелями. Фирм производителей масса, от всем известной Toyo Soda (TosoHaas) , производящей TSK-Gel - колонки до Polimer Labs. Гораздо доступнее вариант продукции ЕЛСИКО (Диасорб-Диол 130+ Диасорб-Диол 400) . Тут уж на что хватит денег. Я работал на колонках Евгения Львовича Стыскина (ЕЛСИКО) довольно успешно. Использовал составную колонку из двух колонок (Диасорб-Диол 130+ Диасорб-Диол 400). Это позволяет раздвинуть границы эксклюзии от 1000 кДа до 670 000 кДа и увеличить линейный участок S-образной калибровочной кривой (полином 3-ей степени). В общем очень неплохо. Дешево и сурово. Для анализа необходим насос для ВЭЖХ, с достаточной прецизионностью по расходу подвижной фазы (в принципе подходят все современные ВЭЖХ системы), самплер/инжектор, и рефрактометрический детектор. У меня был насос Waters 510, инжектор Reodyne 7710, рефрактометрический детектор RIDK 101 (не самый лучший вариант, но работать можно), ну и АЦП с компом, на котором я установил свою прогу для обработки подобных хроматограмм и рассчета ММР. В качестве ПФ(подвижной фазы) рекоммендуют использовать растворы нейтральных солей типа сульфата натрия, нитрата натрия. Я использовал 0,1 М NaNO3 с добавкой 0,05 % азида натрия для консервации ПФ, растворов проб и стандартов. Калибровку строил по декстранам фирмы Фармакосмос с Мм. (1000 кДа до 670000 кДа), но можно по любым которые достанете, например Пулулановским или Ватерсовским (их количество правда намного меньше 5 шт против 10 шт). |
Aleksss Пользователь Ранг: 2 |
30.08.2007 // 11:51:24
Интересует количественный анализ при очень малых концентрациях (10-0,1 ppm). |
optima Пользователь Ранг: 322 |
30.08.2007 // 12:11:55
Количественно предлагается только один вид анализа - по антикоагулянтной активности. Химии никакой не предлагают. Но в идентификации есть гель-фильтрация. наверно, имея стандарт что-то можно сделать |
|
||
Ответов в этой теме: 4 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |