Форумы ANCHEM.RU: Неисправности, газовая хроматография

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Неисправности, газовая хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Неисправности, газовая хроматография

Аника
Пользователь
Ранг: 8

12.09.2007 // 16:52:53

Коллеги и прочие товарищи! прошу помощи! вопрос на засыпку - причина уменьшения высоты пиков на хроматограмме при том же времени удерживания и прочих параметрах

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

12345
Пользователь
Ранг: 661

12.09.2007 // 17:04:41

Больше подробностей нужно. Все детали методики опишите как можно подробнее.

Аника
Пользователь
Ранг: 8

12.09.2007 // 17:08:51

[Методика - хлороформ в сточной воде, ГХ Кристалл 5000.1, начал вдруг выделываться, приготовила калибровочные смеси, в результате на хроматограмме получила пики, раза в 3 ниже, чем надо. Время удерживания не изменилось, Расходы газов все те же, что и были. Утечку система не показывает.

12345
Пользователь
Ранг: 661

12.09.2007 // 17:31:35

Всё таки лучше описать всю методику. Какой детектор, какая колонка, используете ли деление потока и как вводите пробу: жидкую или равновесный пар. Ещё интересно, свежий ли стандарт и резко изменились отклики или они уменьшались постепенно.

Urry
Пользователь
Ранг: 140

12.09.2007 // 19:39:46

Начнем с простого. Первое, что напрашивается - "грязный" масс-спек, разберите и посмотрите на детали источника и префильтры, если они загрязнены их необходимо почистить, чуствительность после этого бычно восстанавливается...

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.09.2007 // 21:30:53

Понимая, что информации недостаточно... предлагаю начать с еще более простого: проверьте/поменяйте полимерную герметизирующую мембрану в испарителе(правда,если у Вас стабильно в 3 раза меньше стоит,тогда мое предложение не стоит рассматривать).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

13.09.2007 // 7:48:29

Аника пишет:
[Методика - хлороформ в сточной воде, ГХ Кристалл 5000.1, начал вдруг выделываться, приготовила калибровочные смеси, в результате на хроматограмме получила пики, раза в 3 ниже, чем надо. Время удерживания не изменилось, Расходы газов все те же, что и были. Утечку система не показывает.

Давайте начнем с ещё более простого, правильность приготовления стандарта, не может ли быть такого, что при приготовлении стандарта вы его развели в три раза???

Victor
Пользователь
Ранг: 90

13.09.2007 // 8:31:47

1. Мембрана испарителя
2. Если детектор ЭЗД - то возможно величина поддува в детектор
3. наличие негерметичности между детектором и колонкой : времена стоят, т.к. из колонки компоненты выходят также как и раньше, но часть их теряется из-за негерметичности
4. Если же метод парофазный, то добавляется есть и приставка: особенности приставки или используемых материалов.
+ конечно вероятность наличия ошибки оператора.

Осталась ли сходимость между паралельными анализами: если паралельные точки бъются одна в одну, то стоит поискать ошибку у себя или проверить величину поддува в ЭЗД

Аника
Пользователь
Ранг: 8

14.09.2007 // 16:27:50

Методика проста до невозможности

абс.калибровка- из гсо готовлю осн.раствор, потом из него - калибровочные растворы определенной кон-ции. Последний раз калибровку проверяла месяц назад перед отпуском, всё было нормально, на данный момент - теми же шприцами и при тех же условиях работы ГХ, даже после смены мембраны и потом уже и другими шприцами - высота пиков в 3 раза ниже при том же времени удерживания.
Условия ГХ: ЭЗД, деление потока 1:10, колонка ZB-5, ввод шприцем 1 мкл - хлороформ в гексане

12345 пишет:
Всё таки лучше описать всю методику. Какой детектор, какая колонка, используете ли деление потока и как вводите пробу: жидкую или равновесный пар. Ещё интересно, свежий ли стандарт и резко изменились отклики или они уменьшались постепенно.

Аника
Пользователь
Ранг: 8

14.09.2007 // 16:29:23

Ну уж,Виталий! потом уже взяла бумажку с кон-циями для приготовления калибр.р-ров, та же картина

N-Виталий пишет:

Аника пишет:
[Методика - хлороформ в сточной воде, ГХ Кристалл 5000.1, начал вдруг выделываться, приготовила калибровочные смеси, в результате на хроматограмме получила пики, раза в 3 ниже, чем надо. Время удерживания не изменилось, Расходы газов все те же, что и были. Утечку система не показывает.
Давайте начнем с ещё более простого, правильность приготовления стандарта, не может ли быть такого, что при приготовлении стандарта вы его развели в три раза???

Аника
Пользователь
Ранг: 8

14.09.2007 // 16:31:24

Виктор, мембрану поменяла, тот же эффект

негерметичность показывает программа "Хроматэк-аналитик" - всё в порядке.
А вот про величину поддува - разъясните темной

Victor пишет:
1. Мембрана испарителя
2. Если детектор ЭЗД - то возможно величина поддува в детектор
3. наличие негерметичности между детектором и колонкой : времена стоят, т.к. из колонки компоненты выходят также как и раньше, но часть их теряется из-за негерметичности
4. Если же метод парофазный, то добавляется есть и приставка: особенности приставки или используемых материалов.
+ конечно вероятность наличия ошибки оператора.

Осталась ли сходимость между паралельными анализами: если паралельные точки бъются одна в одну, то стоит поискать ошибку у себя или проверить величину поддува в ЭЗД


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты