| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Содержание кальция и магния. Разрешите спор >>>
|
 |
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
 19.09.2007 // 17:12:20
Редактировано 1 раз(а) Какой объем аликвоты на титрацию и какой расход титранта? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
28.09.2007 // 1:30:40
Магний у нас осаждать не принято. Титруем по ГОСТу(оно же и ПНД Ф) жёсткость общую, кальциевую. Из последней вычитаем первую-получаем магниевую. Вся фишка в том, что кальция и так слишком много. Ошибка в определении жёсткости общей, в таком случае. Уважаемая nelana M! Мне почему-то показалось, что Вы превратно понимаете суть методики. Первая жесткость - это общая. Это определение выполняется в аммиачном буфере, рН которого около 9,5. При этом титруются как кальций, так и магний. Чтобы определить кальциевую жесткость в другой аликвоте титруют только кальций при рН около 12. Такую щелочность устанавливают раствором едкого натра. При этой операции магний выпадает в осадок в виде гидроокиси. При обоих титрованиях присутствие карбоната в растворе может приводить к неправильным результатам за счет осаждения малорастворимого карбоната кальция, но ошибки могут быть разными в замисимости от выполнения обязательных требований к качеству вспомогательных растворов. Так что вместо того, чтобы качать права и выяснять кто прав, лучше проверьте Ваши растворы. |
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
28.09.2007 // 13:23:38
Магний у нас осаждать не принято. Титруем по ГОСТу(оно же и ПНД Ф) жёсткость общую, кальциевую. Из последней вычитаем первую-получаем магниевую. Вся фишка в том, что кальция и так слишком много. Ошибка в определении жёсткости общей, в таком случае. Уважаемая nelana M! Мне почему-то показалось, что Вы превратно понимаете суть методики. Первая жесткость - это общая. Это определение выполняется в аммиачном буфере, рН которого около 9,5. При этом титруются как кальций, так и магний. Чтобы определить кальциевую жесткость в другой аликвоте титруют только кальций при рН около 12. Такую щелочность устанавливают раствором едкого натра. При этой операции магний выпадает в осадок в виде гидроокиси. При обоих титрованиях присутствие карбоната в растворе может приводить к неправильным результатам за счет осаждения малорастворимого карбоната кальция, но ошибки могут быть разными в замисимости от выполнения обязательных требований к качеству вспомогательных растворов. Так что вместо того, чтобы качать права и выяснять кто прав, лучше проверьте Ваши растворы. Подумал над своим ответом и решил, что надо кое-что добавить. Первое определение - общая жесткость, т.е. сумма мг- эквивалентов кальция и магния. Второе определение - кальциевая жесткость. Чтобы определить магниевую надо из первой вычесть вторую. Так может быть всё дело в том, что Вы пытаетесь из меньшей жесткости вычесть большую? Это, правда, никак не умаляет роль карбонатов, которых просто не должно быть ни в анализируемом растворе, ни в буфере, ни в щелочи. |
|||||
|
nelana M Пользователь Ранг: 23 |
29.09.2007 // 19:16:53
Права не качаю, не моё амплуа. Насчёт осаждения магния,не так поняла: решила что-то новое применили. Вы, извините,коллеги за сумбур в моих объяснениях. Я на форумах человек новый, и времени(т.е. денег) мне не хватает. Тороплюсь поэтому выходит бурда. Обычно проблемы с методой или ан-м выясняю по max. И как правило это получается. Но тут добыть повторную пробу не удалось. Доблестные шахтёры забетонировали промыв недождавшись результатов анализа( и зачем они им тогда нужны). Вот и чешу теперь репу как бы проверить могла быть Жоб меньше ЖСа. Мне же любопытно, почему так вышло. Проб таких две.Одну начальство пропустило-незаметило. Со второй вышел скандал. Обе пробы с одной отметки, но с разных точек. Вообще воды из шахт капризные: то сульфаты из посуды норовят выпрыгнуть, то хлориды полохо т.эквивалент. показывают. С Жью проблем не было при титровании. Растворы готовлю во всех случаях одинаково. Может нужно разделение пробы на компоненты. Данные значит вышли такие. Разбавление в 100 раз. Аликвота из разведения 100 мл. Жоб:V 2.80мл; C=302.40мг-экв/л. ЖСа:V 3.10мл; C=334.8мг-экв/л, Cнсо3=14.80мг-экв/л. Окраска растворов при титровании не показывала мешаюших влияний. Т.экв. чёткие. Вот к примеру с другой отметки Жоб 2,20мл;С=264мг-экв/л.ЖСа 1,20мл; С=144мг-экв/л. Снсо3=1,60мг-экв/л. Никаких проблем. |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
29.09.2007 // 19:38:17
Ничего страшного, результаты просто очень близкие. В первую очередь нужно сделать несколько паралельных. Потом увеличить навеску в два раза и снова несколько паралельных. Уверены, что нет железа? Оно даже в мелких концентрациях любит наводить тень на плетень. Есть ли в буффере для общей жесткости сульфид чтобы его нейтрализовать? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
01.10.2007 // 19:22:01
Разрази меня гром, решительно не понимаю, об чём речь, хотя, вроде бы, четверть века в этой теме отпахал. Отставим пока в сторону сульфиды, но с общей и кальциевой жёсткостью-то какие проблемы? А то уже начинаю чесаться в самых нескромных местах. |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
02.10.2007 // 10:10:22
понимаю дело так : когда практически вся жесткость - кальциевая, то при титрации общей жесткости может быть ошибка при определении тоски перхода, особенно если есть железо, оно может смазывать четкость перехода цвета. А состав буффера, если интересует, могу прислать 
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
03.10.2007 // 22:15:37
Если есть железо в количествах, мешающих определению жёсткости, то есть и специальный пункт в методике для устранения этого влияния. Не буду лезть в подробности - они должны быть Вам известны. Кальций + магний (общая Ж) - аммиачно-хлоридный буфер, титрование ЭДТА. Затем едкий натр и титрование только кальция. Нет здесь подводных камней. Нету. |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
04.10.2007 // 1:31:14
Подводные камни - в том самом буффере. Мы просто давно все делаем хроматографией, а титрацией только конденсаты. Но помню, что когда есть в основном кальций, были заморочки. |
|||||
|
nelana M Пользователь Ранг: 23 |
08.10.2007 // 19:04:45
В нашем буфере сульфида нет. Он вводится отдельнов пробу(по НД), если чем-то "не угодила" окраска в т.экв. Если Вы знаете более универсальный буфер, пожалуйста озвучте. Буду очень признательна. Железо должно,конечно, быть. Хотя бы в малых концентрациях. Это ведь глубинные породы вокруг алмазов. Там чего только не бывает. Кто-нибудь видел ГОСТ Р 52407-2005 Методы определения жёсткости. Что это? Перепечатка старого ГОСТа или новая разработка? Даром нигде почитать не получается. Может кто-то уже прикупил. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
