| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Оксиэтилидендифосвоновая кислота (ОЭДФК) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Оксиэтилидендифосвоновая кислота (ОЭДФК) | |||||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
 24.09.2007 // 20:03:00
Редактировано 2 раз(а) Посоветуйте. Что может влиять на определение ОЭДФК в воде по составу близкой к речной (Ж=6 - 8 мг-экв/дм3, Що=2,0 - 2,8 мг/дм3, CL=60 - 80 мг/дм3 ). При анализе кислоты появляется желто окрашивание пробы, которое мешает образованию комплекса. Привожу ход анализа: анализируемая вода доводится до рН=6.5 - 7.5 ед. (если рН пробы не соответствуе) Н2SO4. отбирается 5 - 25 мл пробы доводится ХОВ до 40 милилитров + 1мл NaOH (0.1Н) + 1мл Н2О2 (10%) + 1мл CuSO4 (0,001Н), проба кипятится в течении 20 - 25 минут, остужается + 5мл H2SO4 (3,6M) + 2мл молибдата аммония (5%) - довести ХОВ до 40 - 45 мл и через 3 минуты добавить 10 капель двухлористого олова (SnCL2 - 1%) - довести объём до 50 мл и через 7минут замерять оптическую плотность. Холостая проба проходит все этапы анализа. Так вот, при добавлении молибдата появляется желтый цвет, причем только в рабочих пробах, холостая идет идеально, следевательно проблема не в реактивах. Может влиять кремневка {С=6,5 мг/дм3} (которая образует желтый комплекс с молибдатом), но раньше и прибольшем содержании SiO2 (примерно 9-10 мг/дм3) анализ проходил без замечаний. Возможно мешает большое содержание меди, но тут же опять подводный камень ведь в ходе анализа прибавляется сернокислая медь. Если есть у кого-то еще мысли по этому поводу, поделитесь. Всем спасибо за помощь. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
25.09.2007 // 20:52:48
Сегодня провела небольшой эксперемент. И вот что вышло. Если проба киппит интенсивно, то появляется желтое окрашивание, а если нет - то окраски почти нет и чем сильнее и дольше кипит проба тем интенсивней и ярче окраска. |
|||||
|
Zolushka Пользователь Ранг: 46 |
18.09.2017 // 15:16:36
Всем Здравствуйте!!! Мне тоже нужна помощь!!!!! Строим график на ОЭДФ (грубо говоря). При кипячении в присутствии персульфата всё ОК. А при кипячении в присутствии "солянки "(сорри), холостая после последующего добавления к ней реактивов окрашивается в синий цвет. Что делать????? Со стандартными соответственно тоже фигня. Помогите |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 998 |
18.09.2017 // 15:42:40
чем посуду моете? |
|||||
|
Zolushka Пользователь Ранг: 46 |
18.09.2017 // 16:58:10
"Хромкой" или "солянкой" 1:1 |
|||||
|
Zolushka Пользователь Ранг: 46 |
18.09.2017 // 17:04:13
Раньше пользовались Инструкцией на определение ОЭДФ без кипячения и с кипячением в присутствии персульфата, проблем не было.. Но потребовали пользоваться РДэшкой, и траблы начались. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Zolushka Пользователь Ранг: 46 |
19.09.2017 // 17:52:37
Эврика!!!!! Всё !!!! Допёрли! Мы допёрдыши!!!!! Смешали серную и молибденовый, и только потом прилили, то есть, просто приготовили серномолибденовый, как в старой инструкции! А РДэшка просила приливать эти реактивы по-отдельности. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
