| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ чистоты пиков >>>
|
 |
| Автор | Тема: анализ чистоты пиков | ||
|
Cathy Пользователь Ранг: 5 |
 02.10.2007 // 14:22:53
Речь идет о валидации метода ВЭЖХ, который применяют для количественного определения ряда веществ. При определении специфичности проводят анализ чистоты пиков, а результаты вносят в таблицу, в которой среди прочих колонок (вид деградации, условия, количественное определение, % деградации к контролю) есть две, озаглавленные в дословном переводе "угол чистоты" и "порог чистоты". Насколько последние два термина (в таком буквальном переводе) понятны специалисту? Может быть есть эквиваленты в русском? Порывшись в интернете, обнаружила, что эти термины употребляются в программном обеспечении для ВЭЖХ компании Waters, но на их русскоязычном сайте объяснений не нашла... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.10.2007 // 11:17:34
Быстрей всего имеется ввиду вклад целевого компонента в площадь пика при частично перекрывающихся пиках двух веществ. Эта величина легко расчитывается из значения фактора разделения R. К примеру, если R=1,5, то чистота пика равна 100% или 1,0. Если R=1,2, то чистота пика, если мне не изменяет память, будет 97% или 0,97. В ВЭЖХ чистоту пика можно оценить и по спектральным отношениям на нескольких длинах волн при использовании УФ-спектрофотометрического детектора. Этот прием особенно полезен при полном наложении на основной пик пика некоторой неподелившейся примеси. А вообще лучше спросить у фирмачей, что за смысл они вкладывают в данный параметр. Это может быть все что угодно, о чем никто из нормальных хроматографистов даже и не догадывается. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.10.2007 // 11:53:35
Редактировано 1 раз(а)
Да быстрей всего имеется ввиду именно угол. Для каждой точки хроматограммы рассчитывается угол между вектрором стандартного вещества (или соседней точки) и анализируемым пиком в n-мерном пространстве (n-число длин волн, зависящее от разрешения матрицы). Если вещество одно, то векторы коллинеарны и однонаправлены, косинус угла между ними равен "1". Ну а порог чистоты, мо быть чё-то ограниченное отклонение(м) |
||
|
Cathy Пользователь Ранг: 5 |
03.10.2007 // 13:27:21
Спасибо большое. Вот, что удалось узнать из отчета о валидации похожей методики. Угол чистоты (purity angle) -- показатель спектральной неоднородности пика, т.е. взвешенное среднее всех спектральных углов, рассчитанных путем сравнения всех спектров целого пика со спектром его вершины. Порог чистоты (purity threshold) -- сумма угла шума и угла растворителя. Это предел обнаружения разницы форм двух спектров. Это дословный перевод вот отсюда: (стр. 15). Углы у них -- показатели спектральной неоднородности, обусловленной чем-либо (шумом, растворителем). Я, к сожалению, не специалист... 
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
03.10.2007 // 14:16:48
Редактировано 1 раз(а) Действительно, вершины как-то проще, чем соседних или стандарта. Лоханулся-сссс. А вот ссылочку открыть на работе никааак. Жаль. |
||
|
Cathy Пользователь Ранг: 5 |
03.10.2007 // 15:28:29
Вот этот кусок: Purity Angle - is a measure of spectral non-homogeneity across a peak, i.e. the weighed average of all spectral contrast angles calculated by comparing all spectra in the integrated peak against the peak apex spectrum. Purity Threshold - is the sum of noise angle and solvent angle. It is the limit of detection of shape differences between two spectra. Match Angle - is a comparison of the spectrum at the peak apex against a library spectrum. Match Threshold - is the sum of the match noise angle and match solvent angle. Noise Angle - is a measure of spectral non-homogeneity caused by system noise. Solvent Angle - is a measure of spectral non-homogeneity caused by solvent composition. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Cathy Пользователь Ранг: 5 |
03.10.2007 // 15:50:28
Редактировано 1 раз(а) Я вот тут подумала: наверное, понятнее будет "уровень чистоты" просто и "предельный уровень чистоты". Смысл в том, чтобы просто уровень был ниже предельного, тогда пик считается чистым. Чего-то "угол" мне как-то не очень нравится, да и размерностей не указано. Хотя нет, не получается... Purity angle -- это то, что чисто, а Purity threshold -- то, что нечисто (шум, растворители). |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
08.10.2007 // 20:59:17
Редактировано 1 раз(а) В понятии угла есть свои приятности. Например, угол является математической мерой. Особенно интересно это проявляется для смесей веществ: Если у Вас есть два вещества и угол между их спектрами 20 градусов, то для смеси этих веществ (в любой пропорции) сумма углов с "родителями" должна быть тоже 20 градусов. А если эта сумма превышает указанные 20 градусов, то смесь не чистая - ищите в ней еще что-нибудь. А если сумма 20 градусов, то отношение концентраций компонентов в смеси равно отношению углов. Для коэффициента корреляции такое правило не составишь... |
||
|
Cathy Пользователь Ранг: 5 |
 09.10.2007 // 23:06:07
Ух-ты, спасибо большое. Хорошо, что я сохранила "угол".
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
10.10.2007 // 6:14:24
А гдн об этом по-подробнее? Для общего развития. |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
15.10.2007 // 15:22:44
Например хотя многие поднятые здесь вопросы там не обсуждаются. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
