| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Твердофазная экстракция бифосфонатов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Твердофазная экстракция бифосфонатов | ||
|
magirus Пользователь Ранг: 6 |
 19.10.2007 // 11:19:48
Помогите, пожалуйста, с методикой твердофазной экстракции бифосфонатов (алендронат, ибандронат и др.) на картриджах с анионитом или др.. Интересует: какой картридж выбрать, как посадить на патрон и количественно элюировать с него. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
19.10.2007 // 17:57:35
Я бы многое мог Вам рассказать на эту тему, но прежде хотел бы получить ответы на следующие вопросы: 1. В какой матрице и в каком диапазоне концентраций? 2. Каким образом собираетесь анализировать после экстракции? 3. На кого и где работаете? Последний вопрос связан с тем, что многое, из того, что я знаю на эту тему, не знает никто более, и мне необходимо понять, не работаем ли мы на один и тот же рынок. |
||
|
magirus Пользователь Ранг: 6 |
22.10.2007 // 18:34:40
Я работаю в Центре по антибиотикам (ФГУП ГНЦА). Мы разработали новый препарат, содержащий в своем составе алендронат и нам необходимо провести сравнение фармакокинетических параметром нашего препарата с уже имеющимся на рынке. Для этой цели проводятся клинические испытания препарата и необходимо измерить его концентрации в сыворотке крови здоровых добровольцев, которым он вводился. Диапазон концентраций от 1 до 100 нг/мл. После экстракции мы собираемся его дериватизировать с помощью диазометана и анализировать методом LC/MS (напрямую алендронат не видно). |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
22.10.2007 // 22:38:16
Раз Вы не боитесь работать с диазометаном, то моя задача облегчается. Зная наших техников, я предпочел обойтись без него, а то при работе с тысячами образцов определенный риск есть. Ну а в случае с диазометаном есть два работающих подхода - ТФЭ с последующей дериватизацией и дериватизация непосредственно на экстракционном патроне. Для первого варианта не подходят патроны на базе силикагеля - степень извлечения будет очень низкой из-за необратимой сорбции, а низкие концентрации могут вообще не выйти. Хотя первопроходцы из Мерка (Kline, Matuszewski...) избавлялись от этого добавкой ЭДТА, я бы Вам настоятельно рекомендовал воспользоваться патронами OASIS MAX фирмы Уотерс (30 мг, 1 мл вполне подойдут). Цепляете из щелочной среды, моете водой и метанолом, элюируете 0.1 н солянкой в метаноле, испаряете, растворяете в небольшом объеме метанола и добавляете диазометан в эфире. Детали отработаете сами. Умельцы из MDS (Линкольн, Небраска) придумали дериватизировать непосредственно на патроне, но для этого нужно использовать анионообменник на базе силикагеля, он катализирует реакцию. Видимо, можно добавлять раствор диазометана в эфире прямо на патрон после промывки его метанолом. Слышал, что пропускали и газообразный диазометан через патрон, но деталей не знаю, - конкуренты не делятся. Учтите, что в ходе дериватизации получается смесь метилированных продуктов (четыре гидроксила бисфосфонатных, метилирование по аминогруппе, вплоть до кватернизации, наконец, третичный спиртовой), так что реакцию придется оптимизировать. Дериватизация в чистых растворах будет отличаться от таковой в экстрактах сыворотки. Дайте мне также ваш е-мейл, я Вам вышлю соответствующие стендовые доклады с последней конференции ASMS. Успехов! |
||
|
magirus Пользователь Ранг: 6 |
23.10.2007 // 15:10:22
Огромное спасибо Вам за совет. Мой mail: magirus1{coбaчkа}yandex.ru Еще один момент: мне бы хотелось побыстрее приобрести картриджы для SPE (небольшое количество: 10-20 штук SAX; 50 или 100 мг; 1 мл). Везде продают не менее 100 и ждать 2 месяца. Не подскажете у кого можно было бы быстро приобрести за наличный расчет?. С уважением, Юлий. (8-903-737-09-40). |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
23.10.2007 // 16:04:47
Я работаю в Канаде, так что вопрос, где достать, не ко мне. Учтите, патроны SAS подойдут только для дериватизации на них самих, элюировать без дериватизации не получится. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
24.10.2007 // 1:27:27
Я вам послал три доклада в виде pdf файлов. Получили? |
||
|
magirus Пользователь Ранг: 6 |
24.10.2007 // 10:36:12
Огромное спасибо, Евгений. Этого более чем достаточно. С патронами я уже разобрался (в плане где достать). Все материалы я получил. Всего наилучшего. Юлий. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
25.10.2007 // 2:34:46
Послал также прошлогодний доклад MDS. |
||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
17.09.2008 // 9:25:53
Уважаемый ISlander! Мы были бы Вам очень признательны за консультацию по ТФЭ. Пытаемся экстрагировать фитогормоны из растительной (а из какой же еще) матрицы. Патроны С18. Условия ТФЭ - кондиционирование метанолом, затем буфером (pH 2,7) после образца промывали метанол:вода 1:4, затем 3 мин сушка и элюировали смесью метанол:вода 4:1. Выход крайне мал даже с навеской 10 г сырого веса,хотя в литературе утверждается, что достаточно даже 0,1 г. Может быть мы упускаем что-то важное. Работаем на академическую наукуЗ. аранее благодарны за ответ. Мыло laser{coбaчkа}sifibr.irk.ru |
||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
17.09.2008 // 9:54:58
А нет пробовали без промежуточной промывки 20% метанолом? Вполне возможно, что смываете целевой компонент. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
