| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Аномальный пик рАВА >>>
|
 |
| Автор | Тема: Аномальный пик рАВА |
|
O_K Пользователь Ранг: 24 |
 31.10.2007 // 18:08:02
SOS! Помогите решить проблему! После введения (30 мкл) смеси 9 сульфаниламидов (СА) и пара-аминобензойной кислоты (рАБК) (конечная конц=10 нг/мл) в колонку С18, 250*4,5 мм, 5 мкм., М.Ф: ACN:2% уксусная кислота (градиент); HPLC Varian (Fluo). Во всех последующих хроматограммах смеси СА (без наличия рАБК) появлялся пик рАБК. Регенерация колонки (согласно инструкции) и ее длительная промывка не решили проблему. Вопрос: что может вызвать появление аномального пика и как с этим бороться? Заранее благодарна. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.10.2007 // 21:07:37
Это не аномальность, а скорее закономерность. А Вы уверены ли, что это действительно рАБК? Возможные причины появления рАБК на хроматограмме(при условии, что он каким-то хитрым образом не попал в анализируемую смесь, где его быть не должно): "загрязнение" рАБК устройства ввода пробы, ограниченно промываемые элюентом "мертвые" объемы в хроматографической системе. По поводу первого: 1)"колите" элюент(априори без рАБК и других аналитов) - наблюдаете рАБК и аналиты или без иных. Если ДА, тогда переходим к пункту 2. 2) Если ручной инжектор - промываете как следует тем, в чем хорошо растворяется рАБК(в позиции "ввод пробы"-inject) и прокалываете элюент (ничего не разбирать!). Проверьте, чтобы капилляр от инжектора на "слив" шел вниз (гравитационное поле земли - черт его побери), а так же герметичность ввода иглы шприца. Если автосэмплер - PURG как следует. Альтернативный вариант: в окно все это и с улыбкой осознать как прост и прекрасен этот мир  По поводу второго: такая хроматографическая система не является "рабочей". |
|
O_K Пользователь Ранг: 24 |
01.11.2007 // 18:51:47
Спасибо за советы. Теперь более детально - п.1 и п.2 были пройдены сразу же после возникновения проблемы. "Прокалывание" элюента натолкнуло на мысль о том, что происходит загрязнение рабочих реактивов... Поменяли все - безрезультатно! Автосэмплер промыли, иглу поменяли - пик упорно "лез". Расслабились, поскольку пик не совпадал с анализируемыми СА. Но вопрос завис в воздухе... Подскажите, как можно вычислить причину появления "полтергейста". Возможно уже кто-то гонялся за "приведениями в колонках"? |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
05.11.2007 // 18:10:30
 Логика подсказывает, что это устройство для ввода пробы, просто количество вариантов не так много, а все "полтергейсты" у нас в голове и появляются из-за нашей ограниченности. Вместо АС поставьте ручной кран дозатор - так можно точно сказать АС это или не АС. |
|
O_K Пользователь Ранг: 24 |
06.11.2007 // 12:17:07
Желание такое возникло, но финансы не позволяют, да и время подпёрнуло... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
