| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
диастереоизомеры >>>
|
 |
| Автор | Тема: диастереоизомеры | |||||
|
мадам Пользователь Ранг: 12 |
 06.09.2004 // 15:15:10
кто анализировал ГХ оптические изомеры? что предпринять, если два пика диастереоизомеров перекрываются и времена выхода отличаются на 0ю6 мин? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
06.09.2004 // 16:16:56
А на чем Вы их делите. Если ГХ - это газовая хроматография (а не гель-хроматография), то попробуйте изменить температурный профиль нагрева колонки. Если используете насадочную колонку, то обычно насадку импрегнируют серебром. Если капиллярка, то лучше использовать для этих целей хиральную фазу (любой каталог типа RTX,Phenomenex) и т.д. предоставит информацию о колонках с хиральными фазами. |
|||||
|
мадам Пользователь Ранг: 12 |
06.09.2004 // 16:42:32
я имею капиллярную колонку MDN-5S (5% метилфенилсилоксан), на которой определяем производные жирных кислот - С18, температурный режим программирования поменяла на изотерму - разделение плохое. Что еще можно сделать? |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
06.09.2004 // 17:15:31
Фаза с 5% метилфенилсилоксана не предназначена для разделения диастереоизомеров, но, если позволяет хроматограф, можно попытаться подобрать оптимальные режимы для разделения этих двух пиков по профилям нагрева и расхода газа-носителя. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
07.09.2004 // 10:24:34
Изотерма для такого вида анализа совсем не годится, да и колонка для диастереоизомеров тоже. Обычно для жирных кислот используют колонки с эфирами типа полиэтиленгликольсукцинатов а не метил-, фенил- полисилоксанов. А вообще-то если есть необходимость разделения стереомеров, то лучше приобрести колонки с привитыми краун- эфирами . Ну а на безрыбье, прийдется варьировать температурной кривой, делая ее более пологой на участках плохого разделения пиков. Пересмотрите также вводимую аликвоту - возможно у Вас идет перегрузка капиллярной колонки. |
|||||
|
RudakovO Пользователь Ранг: 92 |
07.09.2004 // 12:44:02
А может мадам делит не диастереомеры, а геометрические изомеры, производные цис- и транс-жирных кислот? В таком случае надо повышать ВЭТТ колонки |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
мадам Пользователь Ранг: 12 |
07.09.2004 // 16:28:29
пардон, диастереоизомеры отличаем от геометрических, тем более, что сами их и получали. используя известный реагент MCF, т.е. делим MCFпроизводные рацемической смеси, а колонку эту используем, поскольку ее только имеем. |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
07.09.2004 // 18:41:23
Редактировано 1 раз(а) Купите другую колонку. Что такое MCF я не знаю, поэтому и не знаю, какой результирующий диастереомерный комплекс получается. Но коль скоро там были кислоты нужна полярная фаза FFAP или хотя бы QF-1, OV-275 ну или их аналоги (сейчас море этих колонок всех названий и не запомнишь). А вообще для таких тяжёлых соединений имеет смысл попробовать ВЭЖХ. И имеет смысл купить хиральную колонку. Это позволит избавиться от необходимости проводить деривацию пробы. На кислоты нужен хиральный ионно-обменник. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2004 // 10:39:36
В свое время приходилось делить на ГХ эфиры ментола. По своему опыту скажу, что наиболее оптимально использовать метилнитрилпропилсиликоновые фазы (XE60, XF1450, OV225). Использовать хиральные фазы для столь тяжелых веществ малоперспективно. Дело в том, что селективность таких фаз падает при повышении температуры почти до 0. А Вам волей-неволей нужно температуру задирать, иначе не выйдут Ваши вещества из колонки. Тут уж оптимально использовать, как уже говорилось, ВЭЖХ в лигандообменном варианте, например. Но за имением гербовой... Если у Вас есть только метилфенилсиликоновая фаза с 5% фенила (селективность почти нулевая), то попробуйте оптимизировать скорость потока через колонку понизив или повысив его. Иногда это позволяет поднять эффективность колонки процентов на 20. Есть смысл также снизить нагрузку на колонку, увеличив деление потока или уменьшив количество дозируемой пробы. Но надеяться на кардинальное улучшение разделения в этом случае не стоит. Уж разоритесь на колонку с фазой полярностью 50-60% по Роршнейдеру. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
