Форумы ANCHEM.RU: Анализ липидов современных осадков методом ГХ-МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ липидов современных осадков методом ГХ-МС >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ липидов современных осадков методом ГХ-МС

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

26.11.2007 // 13:18:22

Проблема в следующем есть концентрат неких липидов неких осадков. При анализе метом ГХ-МС на колонке 30 м ничего не прописывается кроме фталатов, между тем эти же образцы анализировались на таком же, как будто в тех же условиях, приборе только с длинной колонки 60 м.
Можно ли каким либо образом компенсировать, уменьшение длинны колонки.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

LVD
Пользователь
Ранг: 219

27.11.2007 // 6:04:25

Lgosn пишет:
Проблема в следующем есть концентрат неких липидов неких осадков. При анализе метом ГХ-МС на колонке 30 м ничего не прописывается кроме фталатов, между тем эти же образцы анализировались на таком же, как будто в тех же условиях, приборе только с длинной колонки 60 м.
Можно ли каким либо образом компенсировать, уменьшение длинны колонки.

А некие липиды прошли соответствующую пробоподготовку, я имею в виду дериватизацию. Но и в этом случае анализировать Вы будете жирные кислоты. А так, можно уменьшить скорость нагрева, если делаете не в изократе.

LVD
Пользователь
Ранг: 219

27.11.2007 // 6:05:18

Т.е. , извините, скорость нагрева увеличить.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

27.11.2007 // 12:27:09

Так не понятно, наоборот должно вроде быть, чем меньше скорость нагрева, тем более растянутым получается спектр, и тем лучше там должно все быть видно.
Когда снимали на колонке в 60 м так появлялить какие-то пики их относили к спиртам кислотам, серо или азотсодержащим соединениям. А тут просто ничего только фон. Правда прописываются еще фталаты, они попали в образцы при выделении. И практически по всей хроматограмме очень большая интенсивность у 32 иона, это еще одна загадка. Не понятно что это кислород, если так то откуда он взялся.

LVD
Пользователь
Ранг: 219

28.11.2007 // 9:31:50

Раз есть кислород, значит есть утечка, нужно проверить систему ввода на этот предмет и вход в МС - подтянуть осторожно зеленую и черную гайки на входе в испаритель. Из-за утечки могут быть и проблемы с сигналом. Все-таки метилирование - то делаете? Какое?
Фталаты обычно от пластиковой посуды, может быть и от прокладки в инжекторе. Ее тоже нужно оно мотреть и при необходимости - заменить.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

28.11.2007 // 11:38:22

Все не так просто как хотелось бы. Прибор уже работает давно и на нем снимают восновном легкие фракции нефти (масла не сленге нефтехимиков). Однако для геологической работы понадобилось снять образцы липидов современных осадков. Это можно кратко охарактеризовать как полярная часть экстракта озерного ила. При попытке анализа этого образца получилась описанная выше бяка. А все остальное нормально пишется без проблем.
Фталатами действительно образец был загрезнен при выделении, но подразумевалось что там еще хоть что-что пропишется, а оно никак.
Такое уже снимали, на таком же приборе, и фаза в колонке такая же, условия вроде все те же, только колонака длиньше в два раза.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.

v5890
Пользователь
Ранг: 36

28.11.2007 // 15:03:27

Посмотрите, что у Вас с 28 ионом. Если подтекает, то это сказывается на чувствительности прибора, причем подтекать может где угодно. При большом количестве пробы (легкие фракции нефти), это не очень заметно и как-бы все нормально. Вообще кольните что-нибудь знакомое в небольшой концентрации (типа стандарта OFN) и посмотрите, что с сигналом – все станет ясно Длина колонки конечно влияет на разделение, но вещества никуда бы не делись. Насколько я понял, раньше осадки кололи без дериватизации.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

28.11.2007 // 18:59:06

А ещё лучше надо-бы посмотреть работу прибора с веществами подобными тем, которые Вы искать собираетесь, то есть вколите что-то подобное...не исключено что Ваши эсткракты вообще пустые. и ещё большое значение при анализе полярных соединений имеет узел ввода, то есть испаритель, вставка должна быть новая непременно силанизированная, ну и колонка то же должна быть хорошая, чтобы силанольных групп там поминимуму, а то все определяемые вещества и осядут. А вообще по всем канонам полярные соединения надо дериватизировать, если собираетесь получать надежные и воспроизводимые результаты.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

29.11.2007 // 15:26:34

v5890 пишет:
Посмотрите, что у Вас с 28 ионом. Если подтекает, то это сказывается на чувствительности прибора, причем подтекать может где угодно. При большом количестве пробы (легкие фракции нефти), это не очень заметно и как-бы все нормально. Вообще кольните что-нибудь знакомое в небольшой концентрации (типа стандарта OFN) и посмотрите, что с сигналом – все станет ясно Длина колонки конечно влияет на разделение, но вещества никуда бы не делись. Насколько я понял, раньше осадки кололи без дериватизации.

28 иона нет, можно сказать что как будто есть 44, но он составляет примерно 5% от 32-го. Раньше кололи без дериватизации, могу сказать больше мы даже кололи образец который нормально прописывался на колонке в 60 м. Результат тот же только фталаты и на протяжении всей хроматограммы 32 ион.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

29.11.2007 // 18:59:04

28-го иона нет, потому что сканирование наверняка с 30...44-это СО2, говорят же Вам вколите туда что-то кроме ваших илов (но аналоичное по св-вам), и посмотрите что будет...


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты