Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

масс-спектрометрия >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ggg15
Пользователь
Ранг: 11


07.12.2007 // 6:13:31     

Korvet пишет:
хм...что-то его и впрямь нигде нету может существуют какие-то причины по которым его нет...может такое соединение неустойчиво и его масс-спектр получить низя...

***
Вот и я не понимаю в чём дело. По поводу усойчивости-ведь трихлор силансуществует и есть ряд предприятий, которые его продают,но почему нет масс-спектра...?
В живую у меня нет трихлорсилана, есть только SiCl4,который я разваливаю трансформаторным плазматроном в водородной среде и одним из продуктов, помимо водорода и НСl, является трихлорсилан.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


07.12.2007 // 8:56:26     

Korvet пишет:
хм...что-то его и впрямь нигде нету может существуют какие-то причины по которым его нет...может такое соединение неустойчиво и его масс-спектр получить низя...
/////////
Может более удобно его чаще определяли хроматой?
В ЖАХе 2006, т.61, №9, с.956-961, есть статья В.М. Воротынцева и других. "Газохроматографическое и масс-спектрометрическое определение примесей углеводородов и хлорорганических соединений в дихлорсилане". Там почти ничего по хромато-МС нет, есть слабенькие ссылочки... Может по ссылочкам на ссылочки удасться на что-то выйти?
yk2000
Пользователь
Ранг: 15


07.12.2007 // 10:01:34     
А расскажите, пожалуйста, человеку, только начинающему знакомиться с масс-спектрометрией, что такое библиотеки спектров, где они живут и как ими пользоваться?
ggg15
Пользователь
Ранг: 11


07.12.2007 // 10:49:45     

Lenta пишет:

Korvet пишет:
хм...что-то его и впрямь нигде нету может существуют какие-то причины по которым его нет...может такое соединение неустойчиво и его масс-спектр получить низя...
/////////
Может более удобно его чаще определяли хроматой?
В ЖАХе 2006, т.61, №9, с.956-961, есть статья В.М. Воротынцева и других. "Газохроматографическое и масс-спектрометрическое определение примесей углеводородов и хлорорганических соединений в дихлорсилане". Там почти ничего по хромато-МС нет, есть слабенькие ссылочки... Может по ссылочкам на ссылочки удасться на что-то выйти?


***
Я где-то видел рекламу капилярных колонок для анализа хлорсиланов хромассом, там приведена была хромотограмма силанов.на ней трихлорсилан был.
Так как вот, если детектором хроматографа был масс-спектрометр и он определил трихлорсилан, значит спектр существует или я не прав?
У меня есть калькулятор расчета масс-спектров, так он мне выдаёт десять максимальных пиков. Я проверял его на расчётах известных масс-спектров и по десяти максимальным пикам совпадение полное. И основные сомнения у меня по трихлорсиалану-если масс-спектра в природе не существует, вставив в программу расчёта концентраций по масс-спектрам, рассчитанные пики, правильно ли будут определены концентрации?
ggg15
Пользователь
Ранг: 11


07.12.2007 // 10:58:23     

yk2000 пишет:
А расскажите, пожалуйста, человеку, только начинающему знакомиться с масс-спектрометрией, что такое библиотеки спектров, где они живут и как ими пользоваться?

***
это библиотека масс-спектров большого количества различных вещесв. Например смотрите http:\\webbook.nist.gov
Работать очень просто-вводите формулу или название вещества и в результате по желанию можете увидеть физикохимические свойсва вещества,различные спектры и многое другое
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2010.07433   (ПНД Ф 14.1:2.189-02) ФР.1.31.2010.07433 (ПНД Ф 14.1:2.189-02) "Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Диапазон измерения массовых концентраций жиров в природных и сточных водах от 0,1 до 100,0 мг/дм3
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


08.12.2007 // 12:26:28     
Редактировано 1 раз(а)


ggg15 пишет:
Помогите найти или подскажите где можно поискать масс-спектр трихлорсилана (Сl3HSi) GAS№ 10025-78-2. В библиотеке NIST его нет
***
Неплохо бы знать тип прибора, - разрешение, ионизация (электронный удар, фотоионизация, полевая ионизация, др.).
Добрался до источника
Уточняю книгу: "Масс-спектрометрический анализ газов и паров особой чистоты", И.Л. Агафонов, Г.Г. Девятых, М.: Наука, 1980,(Академия наук СССР, Институт химии г. Горький.
Масс-спектр трихлорсилана (Сl3HSi) там есть (для электронногоудара 60 эв) и есть ссылка на работу: Агафонов и др ЖАХ,1971,26, с.1589.
chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44


10.12.2007 // 4:06:21     
а почему вы не приобретете чистое вещество ТХС (стандарт) и не снимите его спектр? можно создавать свою библиотеку ...и внести этот спектр в созданную вами библиотеку. или возможности вашего программного обеспечения не позволяют вам этого сделать?
ggg15
Пользователь
Ранг: 11


11.12.2007 // 7:24:41     

Lenta пишет:

ggg15 пишет:
Помогите найти или подскажите где можно поискать масс-спектр трихлорсилана (Сl3HSi) GAS№ 10025-78-2. В библиотеке NIST его нет
***
Неплохо бы знать тип прибора, - разрешение, ионизация (электронный удар, фотоионизация, полевая ионизация, др.).
Добрался до источника
Уточняю книгу: "Масс-спектрометрический анализ газов и паров особой чистоты", И.Л. Агафонов, Г.Г. Девятых, М.: Наука, 1980,(Академия наук СССР, Институт химии г. Горький.
Масс-спектр трихлорсилана (Сl3HSi) там есть (для электронногоудара 60 эв) и есть ссылка на работу: Агафонов и др ЖАХ,1971,26, с.1589.

***
Масс-спектрометр HIDEN (квадруполь, ионизация электронным ударои, разрешение 1М).
Книги у меня нет. в библиотеке тоже нет,заказал по МБА, но когда будет не известно, скорее всего уже в том году.
Если у Вас книга под рукой не могли бы Вы перечислить какие наибольшие по амплитуде массы присутствуют в спектре и их амплитуды,хотя бы измеренные линейкой.
Расчётный спектр даёт диапазон от 134 а.е.м до 143 а.е.м-максимум на 134 а.е.м.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


12.12.2007 // 8:41:04     

ggg15 пишет:

Lenta пишет:

ggg15 пишет:
Помогите найти или подскажите где можно поискать масс-спектр трихлорсилана (Сl3HSi) GAS№ 10025-78-2. В библиотеке NIST его нет
***
Неплохо бы знать тип прибора, - разрешение, ионизация (электронный удар, фотоионизация, полевая ионизация, др.).
Добрался до источника
Уточняю книгу: "Масс-спектрометрический анализ газов и паров особой чистоты", И.Л. Агафонов, Г.Г. Девятых, М.: Наука, 1980,(Академия наук СССР, Институт химии г. Горький.
Масс-спектр трихлорсилана (Сl3HSi) там есть (для электронногоудара 60 эв) и есть ссылка на работу: Агафонов и др ЖАХ,1971,26, с.1589.

***
Масс-спектрометр HIDEN (квадруполь, ионизация электронным ударои, разрешение 1М).
Книги у меня нет. в библиотеке тоже нет,заказал по МБА, но когда будет не известно, скорее всего уже в том году.
Если у Вас книга под рукой не могли бы Вы перечислить какие наибольшие по амплитуде массы присутствуют в спектре и их амплитуды,хотя бы измеренные линейкой.
Расчётный спектр даёт диапазон от 134 а.е.м до 143 а.е.м-максимум на 134 а.е.м.

********
Куда переслать отсканированную таблицу масс-спектров трихлорсилана?
chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44


13.12.2007 // 3:31:23     
Редактировано 1 раз(а)

Lenta пишет:
--------------------------------------------------------------------------------
Куда переслать отсканированную таблицу масс-спектров трихлорсилана?
********

Не могли бы Вы и нам оказать такую любезность? выслать имеющиеся у вас масс-спектры ТХС и если есть какие-нибудь метилхлорсиланы? на адрес navior45{Собака}mail.ru.
Заранее благодарю!

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты