Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Дикарбоновые кислоты и ТСХ >>>
|
Автор | Тема: Дикарбоновые кислоты и ТСХ |
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
13.12.2007 // 21:59:56
Здравствуйте. Предстоит задача разделить дикарбоновые кислоты методом ТСХ (концентрации большие, примесей мало). Я занимался алкалоидами. А литературу по кислотам сходу найти что-то не получается. Подскажите пожалуйста литературу по ТСХ на силикагеле дикарбоновых кислот (не хочется изобретать велосипед). Или же основные подходы к подбору подвижной фазы и проявителя применительно к кислотам (на ум приходит проявление с помощью какого-л индикатора, а в подвижной фазе варьировать соотношение раствора какой-л сильной кислоты и полярного органического растворителя). |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
13.12.2007 // 22:14:21
Наиболее простой путь - заметилировать кислоты диазометаном. Тогда не будет проблем с подбором системы и влиянием кислотности на подвижность. Если же так извращаться не хотите, попробуйте системы, содержащие аммиак, например диоксан- аммиак-спирт или аналогичные. Для наших задач - контроль протекания реакций- они довольно часто оказываются вполне подходящими. |
Олег Пользователь Ранг: 529 |
14.12.2007 // 9:28:12
Посмотрите Шталь ТСХ, вот пример: б) Карбоновые кислоты На слоях силикагеля Г можно разделять смеси многоосновных карбоновых кислот, используя полярные основные и кислые растворители. В настоящее время используют следующие смеси: 1. Метанол — 5 н. аммвак (80 + 20) II. 96%-ный этанол — вода — 25%-ный аммсак (100 + 12 + 16), 3. Бензол — метанол — ледяная уксусная кислота (90 + 16 +18) IУ. Бензол — диоксая — ледяная уксусная кислота (90 + 25 + 4) В работе Брауяа о Гааена [4] приведены интересные экспериментальные подробности: кислоты переводили в аммонийные соли и готовили 2%-ные растворы в смеси метанол вода (1 + 1), наносили 2 мм3 (40 мкг). В остальном работа проводилась стандартным методом. Хроматографический анализ проводили на слоях спликагеля Г растворителем II при длине пуль 10 см без насыщения камеры (время анализа 120 мин). Только приведенные в графе III табл. 86 кислоты были разделены при этих же условиях с насыщением камеры (время анализа 110 мим). |
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
15.12.2007 // 0:13:11
Большое спасибо за ответы и ссылку. |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |