Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
прибор Анион 4100 (анализатор комбинированный) - кто умеет пользоваться? >>>
|
Alenka Пользователь Ранг: 9 |
06.01.2008 // 0:30:25
Спасибо всем за ответы! С Новым годом всех!! После затяжных каникул выйду на работу и буду продолжать осваивать прибор. Надеюсь на вашу помощь, если что-то не заладится. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.01.2008 // 23:31:15
С Новым годом! А если заладится? |
||
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
09.01.2008 // 11:37:04
Уважаемая Alenka! Из Вашей преписки у меня сложилось впечатление, что Вы плохо ухаживаете за вспомогательными электродами. Я имею ввиду , главным образом. электроды ЭВЛ -3. Электрический контакт этих электродов с анализируемым раствором осуществляется через электролитический ключ в виде асбестовий фитилька или стеклянных нитей. В рабочем состоянии, когда: 1) уровень раствора насыщенного КCl находится выше уровня раствора в ячейке; и 2) заливочное отверстие открыто, тяжелый раствор КCl сочится в испытуемый раствор, обеспечивая стабильное значение диффузионного потенциала на границе ключ - раствор. При перерывах же в работе (на ночь, на выходные дни) стеклянный электрод оставляют в воде ( и это хорошо!), но вместе с ним оставляют и вспомогательный, а для экономии раствора КCl закрывают заливочное отверстие. При этом истечение хлорида калия не прекращается, а через фитилёк во внутреннюю полость электрода поступает легкая вода. Струйки воды плохо смешиваются, и через какое-то время весь раствор КCl оказывается на дне стакана, а электрод заполняется чистой водой. Хуже всего то, что в обмене участвует и тот хлористый калий, который заполняет верхнюю полость электрода, где расположен сам электрод и окружающая его паста из смеси хлоридов серебра и калия. В результате изменяются как потенциал электрода, так и его сопротивление. Реанимировать такой электрод чрезвычайно трудно. Чтобы избежать таких неприятностей вспомогательный электрод в нерабочем состоянии следует закрывать специальным колпачком, в котором налито небольшое количество насыщенного раствора КCl и не опускать его в водные растворы при закрытом заливочном отверстии. |
||
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
09.01.2008 // 16:05:03
Вопрос не совсем по теме. Насколько критично, чтобы при работе заливочное отверстие электрода было открыто (как это прописано в инструкции). У меня ЭСК, в нем это отверстие затыкается такой маленькой резиновой пробочкой. Ее очень неудобно вставлять/вынимать. |
||
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
09.01.2008 // 16:49:44
Если заливочное отверстие электрода не открывать, то электролит некоторое время из него все равно будет вытекать. И никаких изменений Вы не заметите. А затем в электроде создастся разряжение и электролит в нем "зависнет". Получится электрод сравнения без истечения. О недостатках таких электродов я уже как-то писал. Посмотрите здесь В принципе, работать можно, если анализируются растворы невысокой концентрации с pH=2...12. А вот для сильнокислых, сильнощелочных, концентрированных или сильноразбавленных растворов это нежелательно. Могу предложить выход. Отверстие не затыкать, а электрод хранить в стакане с разбавленным раствором KCl, причем так, чтобы его уровень был таким же, как уровень электролита в электроде (или чуть ниже). Вариант №2. Штатная пробка выкидывается. Берется силиконовый шланг с внутренним диаметром 11-12 мм. Отрезается кусок длиной ~10 мм и натягивается на электрод, закрывая отверстие. Правда сдвигать это колечко для открытия отверстия тоже не очень удобно. Но многие электроды (и импортные в том числе) оснащаются именно по такому варианту. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
13.01.2008 // 17:37:49
Вопрос не в том, удобно ли или неудобно вставлять/ вынимать. Если Вы знаете последствия собственной недисплинированности и можете этим пренебречь, это Ваше дело, но рекомендовать такой подход каждому встречному, я бы поостерёгся. |
||
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
13.01.2008 // 18:17:13
|
||
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
13.01.2008 // 23:04:54
Редактировано 1 раз(а) >Эксперт Поверьте практику, большинство Ваших утверждений ошибочны. 1. Изменить потенциал электрода сравненния типа ЭВЛ очень сложно. Сам Ag/AgCl полуэлемент у этих электродов находится под верхним колпачком, и электролит к нему поступает по длинному асбестовому фитилю. Поэтому имеет место длиннющий диффузионный путь (ключ+ фитиль), котрый не позволит изменить концентрацию электролита у полуэлемента, а следовательно потенциал электрода, в разумные сроки. Для этого потребуются месяцы. Для информации: Электрод сравнения ЭВЛ-1М имел в качестве "ключа" асбестовую нить. Этот электрод уже лет 20 как не выпускается. Сейчас выпускается электрод ЭВЛ-1М3 с ключом из кварцевого волокна. 2. Ключ в виде микротрещины НИКТО ныне не использует. Трещины в стекле имеют тенденцию к самопроизвольному росту. Сейчас чаще всего используется пористая керамика. Но это без разницы, т.к. современные конструкции электродов сравнения позволяют работать длительное время даже в дистиллированной воде без замтеных изменений их характеристик. |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.01.2008 // 23:21:30
Браво, Шуша! Случаем, не у профессора Кравцова на кафедре электрохимии Питерского универа учился? Очень похоже. Совершенно железо-бетонное построение аргументации. Читать приятно. Серьезно. Со старым НГ! |
||
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
14.01.2008 // 0:04:20
Леонид, и Вас с прадником и со всеми прошедшими тоже. Успехов Вам в этом году. Встреча с Вами на этом форуме всегда приятна и познавательна (абсолютно серьезно). О себе. Я заканчивал московскую Менделавку. У нас тоже было много замечательных преподавателей. Особенно я это понимаю сейчас, с прошедшими годами. ЛГУ - замечательное и уважаемое заведение, но я навсегда - патриот МХТИ (РХТУ). |
|
||
Ответов в этой теме: 22
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |