| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сера в газах >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сера в газах | |||||
|
yanka Пользователь Ранг: 25 |
 28.12.2007 // 12:19:26
Есть такая проблема. В сжиженном газе (смесь бутанов и бутиленов) сероводород отсутствует, меркаптановой серы 1-2 ррм, а общая сера на уровне 50-90 ррм. Какими соединениями она может быть представлена? В техпроцессе газ очищается щелочью и МЭА. Мы уже устали ломать голову, тем более, что иногда проскакивает коррозия на медной пластинке при 38оС степени 4а ( черный налет, кусками отваливается). В след. году хроматограф планируем с хемилюминесцентным детектором, возможно что-то прояснится. Может кто-либо сталкивался? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
28.12.2007 // 15:32:54
Скорее всего, серооксид углерода, благо, что действующими ГОСТами, основанными на поглощении серосодержащих соединений солями кадмия, он не определяется. |
|||||
|
romano Пользователь Ранг: 1047 |
28.12.2007 // 18:59:33
Редактировано 1 раз(а) выход ГФУ? завод? нефть? ищите COS |
|||||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
28.12.2007 // 19:43:26
А к хемилюминесцентному на хроматограф все таки про пламенно-фотометрический детектор подумайте.. Лишним точно не будет. Особенно по сере. |
|||||
|
yanka Пользователь Ранг: 25 |
29.12.2007 // 13:06:17
А каким способом можно определить наличие или отсутствие СОS. Есть методика UOP по поглощению раствором МЭА и потенциометрическому титрованию спиртовым нитратом серебра. Но у нас почему-то получается отсутствие - скачка нет вообще и потенциала тоже. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
29.12.2007 // 13:25:37
По поводу цитированного Вами метода ничего не скажу - не читал. Определяют хроматографией с сероселективным детектором - тем же ПФД. Основная проблема (кроме отсутствия такового) - наложение большого пика сероводорода при его высоких концентрациях на маленький пик COS. Но для Ваших проб это должно быть неактуально. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
romano Пользователь Ранг: 1047 |
29.12.2007 // 14:35:40
только я хотел про сероводород уточнить........ хотя, если уж спрашивают, то уж сероводород то первым проверили |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
29.12.2007 // 18:24:31
Обычно это смеси дисульфидов (диметил-, метилэтил- и диэтил-), может быть немного сульфидов и диметилтрисульфид. COS маловероятно, особенно если есть очистка МЭА. |
|||||
|
obsha Пользователь Ранг: 40 |
01.01.2008 // 19:09:59
Если есть сероочистка - H2S, CH3SH C2H5SH нет или мало. Могут остаться COS, CS2, (CH3)2S, тиофен и его производные, тетрагидротиофен, меркаптаны С3 и выше, дисульфиды: DMDS, MEDS, DEDS. В любом случае надо определиться для себя что из этого списка Вы хотите мерить - от этого будет зависеть выбор метода, колонок, ГСО. Как метод анализа могу рекомендовать ИСО 19739 (как на потоке так и в лаборатории). Критичен способ отбора проб: не все проотборники одинаково хороши  Лучше правильно отобрать и донести пробу, чем покупать сразу дорогой ХЛД. Рекомендую начать с пробоотбора и хроматографа с ПФД, чтобы определиться с измеряемыми компонентами и ГСО.дорогой вариант - пробоотборники Sulfinert (Restek) ок 30т.р/шт дешевый - пакеты ПТФЭ (Gaspack) Колонки лучше сразу капиллярные или специализированные фирменные под задачу, и не одну. Готовить самим - геморрой. Ни одна не делит все. Варианты: параплот, Gas-Pro, RT-Sulfur, SE-30 30*0.53*5, OPN (есть обзор Супелко) Когда-то подобные анализы я ставил. По моему опыту наиболее вероятные компоненты в сжиженном газе - COS, CS2, (CH3)2S, изопропилмеркаптан и троица дисульфидов: DMDS, MEDS, DEDS. Могу предложить оборудование под задачу |
|||||
|
romano Пользователь Ранг: 1047 |
01.01.2008 // 19:47:03
из первых постов следует, что сероочистка есть. По поводу отбора проб согласен, особенно если велик интервал между отбором и замером. Тефлонированные изнутри и из 316 отборники брали от swagelok, действительно от 15 тыс руб. |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
02.01.2008 // 10:46:18
obsha У меня к Вам три вопроса: 1. Когда Вы говорите о специальных пробоотборниках, то что имеете ввиду? 2. Какими стандартами Вы пользовались для количественного определения сереопроизводных в сжижином газе? 3. Есть ли корреляция между ручным определением меркаптанов (титрацией) и на ГХ? Заранее благодарен. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
