Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
перенабить насадочную колонку >>>
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
04.02.2008 // 21:34:43
Удобно выдувать из колонки насадку, подставляя колонку прямо к отверстию выходного штуцера баллона с азотом или гелием. Штуцер должен смотреть в сторону от лица, чтобы не выдуть себе глаза, конец колонки тоже должен смотреть в сторону. Рядом никого не должно быть (особенно из ТБ). Желательно перед этим расковырять и вытащить закрывающие концы стекловату. Можно купить в магазинах медтехники специальные приспособы разного диаметра. Это проволоки, с одной стороны которой типа штопора, а с друго вытянутое кольцо, за которое держаться. С их помощью хорошо расковыривать колонки, или удалять из них забившие их кусочки прокладок (при вводе шприцами). Если заполнять под вакуумом, то целесообразно поставить между колонкой и вакуумным насосом стеклянный пористый фильтр, в случае выбивания стекловолокна, дорогостоящая насадка будет спасена и насос. Неплохо заполнять под давлением. Была такая приспособа в комплекте у чешских "Chrom"-5. Можно для этой цели приспособить шедшие в комплектах к ЛХМ-мам и Цветам приспособления для заполнения капиллярных колонок. На палочку или металлическую трубку или штырь, надеть трубку из силиконовой резины. соответствующего диаметра. Если надеть трудно, то с одной стороны трубки подается небольшое давление, с другой штырь, трубка раздувается и штырь легко вставляется, затем давление снимается и трубка плотно обнимаот штырь. Таким устройством безопасно постукивать даже по стеклянной колонке. Набивку и кондиционирование достаточно подробно описал Степан. Колонку желательно не разгибать, или во всяком случае перед набивкой навить на какуь нибуди трубку подходящего диаметра или небольшой баллон, так как после набивки и последующего сгибания колонки частицы с одной стороны колонки сдавливаются, с другой расходятся, что приводит к неравномерности движения хроматографической зоны. Колонку рекомендуется подсоединять, как заполнялась, т.е. откуда засыпался сорбент, оттуда и должен поступать газ, т.е. к испарителю или крану-дозатору. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
05.02.2008 // 9:37:06
Редактировано 1 раз(а) Коллеги...не пугайте парня...у него метровая стальная колонка))))....такие очень легко забиваются любым сорбентом. Мы например делали таким макаром- оборудования особого не было.... старый сорбент выковыриваеться стальной проволокой и постукиванием краем колонки об деревяный стол...таким способом удавалось из двухметровых колонок достать запекшийся сорбент после определения лекарственных форм на сахарном сиропе (карамелизуется конкретно)...потом насосом продуваете.....промываете...мы ограничивались пропусканием 2-3 мл хлороформа и тряской колонки..... просушиваете. Забивали так- присоединяли один конец к насосу...удобен вакуумный аспиратор для больниц...там регулятор давления есть...а в другой конец при постукивании деревяной палочкой засыпался сорбент...удобно взять старую резиновую грушу и отрезать широкую часть....кончик одеваеться на колонку...и сорбент не просыпаеться.....и дозировать удобно. Давление постепенно прибавляете.....по скорости засыпки увидите.....и не ленитесь стучать по трубке...чем интенсивнее...тем плотнее набивка))))....вся операция в вашем случае займет минут десять...ну а дальше...отдувка...это уже описывали. Пробуйте....любая наука замечетельно через руки доходит....на третьей четвертой набивке будутет все делать уже на автомате... А хитрости начинаються когда у вас или колонка длинная- трех-четырехметровая...либо колонка не стальная а стеклянная.....удачи)))) |
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
05.02.2008 // 20:09:57
Если будете заполнять под вакуумом, то после того, как колонка перестанет заполняться, уберите воронку с сорбентом, положите на вход колонки резиновую прокладку, придавите её пальцем (не откличая вакуум) и продолжайте интенсивно постукивать. Потом уберите прокладку и посмотрите, если сорбент просел, добавьте и повторите процесс, пока сорбент не перестанет проседать, после этого не отключая вакуумнасос ваковырните сорбент на длину ~1см. Вы писали, что с прибором поставлялась вата, можно ли её использовать? Если это стекловата, или в инструкции, или на упаковке сказано, что она для заполнения колонок или трубок (лайнеров) испарителей, то её можно использовать. Отрываете кусочек стекловаты, вытягиваете её в колбаску не сворачивая, подставляете её конец к краю колонки и начинаете последовательно запихивать с помощью проволоки (удобно использовать частично развёрнутую крупную скрепку). Запихав всё, осторожно притрамбовываете, не применяя усилия, чтобы не раскрошить стекловату в порошок, иначе она держать не будет. Так же запыжовываете и с другой стороны, перед тем, как засыпать сорбент. Такие пробочки держатся хорошо и не выскакивают. Если у вас не стекловата, а стекловолокна, то отделяете 2-3 скручиваете пальцами в шарик, но не очень плотный, и так же последовательно с одного края начинаете его запихивать. Надеюсь всё отлично получится. А может вы уже сделали колонку? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |