| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Померла колонка >>>
|
 |
| Автор | Тема: Померла колонка | |||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
 14.02.2008 // 9:53:19
Померла у нас преп. колонка - Phenomenex 300х21 мм, сорбент - Phenogel (GPC). Нафталин выходит широким ассиметричным пиком, да еще и двойным, развалившимся у вершины. Ну, померла, так померла - она достаточно долго нам послужила. Последнее время ей не пользовались, скорее всего, подсохла. Но вот что странно: при штатном расходе ТГФа время удерживания нафталина изрядно выросло - с 13 до 18 мин. Как можно объяснить такую задержку, в чем физический смысл? Растолкуйте, пожалуйста. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
14.02.2008 // 11:48:38
Наверное, гель частично (вопрос, в какой части?) перестал быть гелем. Таким образом, ваша гель-фильтрация частично (вопрос тот же) стала адсорбционной хроматографией. Наверное, такое предположение может объяснить и раскалывание пика. Хотя, конечно, оставляю за собой право на ошибку. 
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
14.02.2008 // 21:44:28
Редактировано 5 раз(а) Могу предположить следующее. Колонка обсохла (как Вы и предполагаете) - сорбент скукожился. Далее, при промывке он не успел (не смог) набухнуть, а просел. Образовалась полость, которая увеличила мертвый объем колонки, что привело к увеличению времени выхода (а не времени удерживания - в гель-фильтрации аналиты не удерживаются) нафталина. Это же могло привести и к изменению формы пика, особенно если колонка у Вас (была) расположена не вертикально: слой сорбента мог "поплыть" внутри образовавшейся полости. "Хотя, конечно, оставляю за собой право на ошибку." СopyrightNebergas  |
|||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
15.02.2008 // 11:28:20
Это же могло привести и к изменению формы пика, особенно если колонка у Вас (была) расположена не вертикально: слой сорбента мог "поплыть" внутри образовавшейся полости. Спасибо за консультации. Колонка действительно не висела вертикально, а лежала. Отсюда новый вопрос: насколько критично хранение колонок "в положении лежа". У меня часть колонок, которыми в данный момент не пользуюсь, висит на держателях, а часть лежит в коробках. Это не есть гут? В конце концов, на складе, с которого я их забирал, они не висели, а лежали на стеллажах. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
15.02.2008 // 13:57:09
|
|||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
15.02.2008 // 14:26:34
Попробуйте на медленной скорости пропустить элюент с хлоридом натрия или другой соли, может быть удастся хоть частично восстановить. Концентрацию не помню, но начните с 10% (лишь растворилась соль в элюенте) потом постепенно уменьшайте... Феногель - это дивинилбензол-стирольный гель, колонка упакована под ТГФ, как же я туда раствор соли (надо полагать, водный) закачаю? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
15.02.2008 // 21:22:09
Редактировано 3 раз(а) Пока колонка новая, сорбент плотно упакован, паразитных объемов нет, перемещаться ему некуда, поэтому не страшно, в каком положении находится колонка. Когда же колонка хотя бы немного проседает. появляется такая возможность. Это должно особенно сказываться в условиях, подобных Вашим, так как возможна электризация частиц сорбента из-за жидкостного трения элюентом. Электростатический заряд частиц сорбента разрыхляет слой и облегчает ему такое "стекание". Для колонок малых диаметров это не очень критично, а в случае препаративных должно сказываться сильнее. "Хотя, конечно, оставляю за собой право на ошибку." СopyrightNebergas И конечно с водой не экспериментируйте: в каталоге Феноменекса для этих колонок она не разрешена. Лучше вскройте ее и проверьте мои предположения. Если я оказался прав, оставьте ее на будущие "домазки" аналогичных колонок. Кстати, если у Вас есть уже испорченная аналогичная, почему бы не попробовать домазать одну из двух содержимым второй. Только выждите недельку, чтобы стек заряд с частиц. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
16.02.2008 // 12:39:45
Простите не учел про воду, думал гель на основе силикагеля 
|
|||||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
18.02.2008 // 9:47:55
Лучше вскройте ее и проверьте мои предположения. Если я оказался прав, оставьте ее на будущие "домазки" аналогичных колонок. Кстати, если у Вас есть уже испорченная аналогичная, почему бы не попробовать домазать одну из двух содержимым второй. Только выждите недельку, чтобы стек заряд с частиц. Спасибо за консультацию. Сам я такими вещами не занимался, а дело это, как понимаю, деликатное. Что еще необходимо соблюсти (хотя бы в общих чертах) при этой процедуре? Что - голова или хвост - обычно проседает раньше? Надо ли вскрывать колонку под малым расходом, или достаточно прогнать свежий ТГФ? Можно ли для "домазки" использовать тот же феногель, но с другим размером пор? Поделитесь опытом, пожалуйста. Если это, конечно, не комм. ноу-хау
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
18.02.2008 // 17:42:49
Юрий Вячеславович прав - безусловно, увеличилось время выхода за счет появления полости. Пусть колонка полужит в ТГФе недельку спокойно, потом ее можно домазать тем же материалом. Если поры другие, то колонку придется прокалибровать заново. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
18.02.2008 // 19:08:32
Как я рад, как рад! Вот и КонстантинС нарисовался! А то я боялся вякнуть на эту тему без него. А заодно и спросить две вещи: 1) Где пропадал? 2) Зачем колонке в ТГФ лежать, коли её всё равно догружать, пусть бы себе вертикально в цилиндре с растворителем стояла? 3) Сверхнагло, но тут по поводу концентрации гелия в воде - если это не изотоп, то зачем этот анализ (а если изотоп, то другая методология, или я не прав?) ПС. Растворимость гелия в воде при комнатной Т (!) юридически ничтожна. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
