Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение элементов в матрице кальция методом ААС >>>
|
Автор | Тема: Определение элементов в матрице кальция методом ААС |
ellav Пользователь Ранг: 82 |
29.02.2008 // 23:41:50
Мы собираемся растворять карбонаты (кальцит) ацетатом аммония (доведенном до рH 5 уксусной кислотой) и в этом растворе определять элементы (пока не знаю что конкретно, кажется цезий) методом ААS. Слышала где-то что влияние кальция элиминируют добавлением к пробам лантана. А как конкретно действовать - не знаю. Можете что-нибудь посоветовать по этому поводу? Сам ацетат, наверное, не сложно - просто стандарты в таком же растворе надо приготовить. Правильно? Следующий этап - растворение доломита солянкой. В доломите тоже полно кальция, но не так много как в кальците. Здесь тоже лантан нужен или обойдёмся? И вообще, как быть если содержание кальция не постоянно. Каков принцип действия этого лантана? Извиняюсь за свой русский, 6 лет в Бельгии живу. Заранее благодарна |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
03.03.2008 // 8:30:06
Вот так всегда - лучших носителей языка (правильнее - носителей лучшего языка) - в Бельгию, а нам - что останется... По поводу лантана. Это самый распространенный буфер в пламенной ААС. Теория и практика его применения разработаны лет 40 назад. Применяется он очень широко. То, что Вы в Бельгии, сильно облегчает задачу. В любой библиотеке Вы найдете книгу автора B. Welz. Название типа Atomic-absorption spectrometry. Там есть все. Еще проще - выйти на методички любой солидной фирмы - производителя приборов ААС (Перкин, Вариан, Jena Analytik). Возможно, Вы все найдете в сети на их страницах. Относительно зависомости - нет данных в литературе - снимите экспериментально, это не сложно. Успехов. |
ellav Пользователь Ранг: 82 |
26.05.2008 // 10:22:12
Мерить пришлось всё кроме цезия , все зависимости сняла экспериментально, как посоветовали. До лантана пока дело не дошло, так как его в наличии нет (купить можно, но надо сперва удостовериться что это поможет). Стронций самый привередливый оказался. С увеличением концентрации Са (от 0 до 900мг/л) 5мг/л стронция "увеличивается" в 2 раза. Эффект даёт даже колебание содержания Са в 50 мг/л. Вопросы: Почему это происходит? Кто-нибудь ещё с этим сталкивался? Мне все образцы под матрицу "подстраивать" или есть какой-нибудь другой способ? Тот же лантан... И ещё вопрос теоретический: а почему собственно некоторые элементы (сера, углерод, торий, церий... ) на ААС вообще нельзя померить? |
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
27.05.2008 // 8:33:16
Ну что ж, прогресс налицо. С другой стороны, никаких книг явно просмотрено не было. Объяснить в двух словах в форуме даже основы теории ААС - задача нереальная. Так что ответы на теоретические вопросы - после самостоятельной работы с литературой. Согласитесь, ситуация нелепая. Если ААС у Вас - эпизод, зачем засорять голову лишними знаниями? Если будете использовать систематически - учитесь, поможем... Почему наблюдается влияние кальция на сигнал стронция в пламени - знал, но забыл. Как я уже указывал, с этим сталкиваются все. Относительно отсутствия лантана - таки потратьте 1 час на литературу и придите к шефу не с моим постом на русском, а с книгой на английском. После этого проблемы с приобретением должны уйти. По-моему, у Мерка есть в продаже раствор его нитрата, который и называется типа "буфер для ААС". Позвоните. Кстати, и для шефа аргумент - или он у Вас умнее всех? Относительно "что делать" - или имитировать матрицу, или добавлять лантан. Второй путь более легкий и широко распространенный в последние 40 лет. Ежели вдруг не поможет (все же концентрация матрицы у Вас варьируется в очень широком диапазоне, да и помехи лантан устраняет не все, а большинство) можно попробовать метод стандартных добавок. В общем, по-любому от книг by Welz or Price or Tsalev отвертеться не получиться. Успехов |
ellav Пользователь Ранг: 82 |
27.05.2008 // 14:14:16
После внимательного изучения методики (приложение к прибору) добавила во все растворы KCl 0.2% и все болезни стронция как рукой сняло (проверила экспериментально). И лантан не нужен. По поводу книжек - спасибо за совет. Как только так сразу - в библиотеку. |
|
||
Ответов в этой теме: 4 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |