Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение элементов в матрице кальция методом ААС >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение элементов в матрице кальция методом ААС
ellav
Пользователь
Ранг: 82

29.02.2008 // 23:41:50     
Мы собираемся растворять карбонаты (кальцит) ацетатом аммония (доведенном до рH 5 уксусной кислотой) и в этом растворе определять элементы (пока не знаю что конкретно, кажется цезий) методом ААS. Слышала где-то что влияние кальция элиминируют добавлением к пробам лантана. А как конкретно действовать - не знаю. Можете что-нибудь посоветовать по этому поводу?
Сам ацетат, наверное, не сложно - просто стандарты в таком же растворе надо приготовить. Правильно?
Следующий этап - растворение доломита солянкой. В доломите тоже полно кальция, но не так много как в кальците. Здесь тоже лантан нужен или обойдёмся?
И вообще, как быть если содержание кальция не постоянно. Каков принцип действия этого лантана?

Извиняюсь за свой русский, 6 лет в Бельгии живу.

Заранее благодарна
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


03.03.2008 // 8:30:06     

ellav пишет:
Мы собираемся растворять карбонаты (кальцит) ацетатом аммония (доведенном до рH 5 уксусной кислотой) и в этом растворе определять элементы (пока не знаю что конкретно, кажется цезий) методом ААS. Слышала где-то что влияние кальция элиминируют добавлением к пробам лантана. А как конкретно действовать - не знаю. Можете что-нибудь посоветовать по этому поводу?
Сам ацетат, наверное, не сложно - просто стандарты в таком же растворе надо приготовить. Правильно?
Следующий этап - растворение доломита солянкой. В доломите тоже полно кальция, но не так много как в кальците. Здесь тоже лантан нужен или обойдёмся?
И вообще, как быть если содержание кальция не постоянно. Каков принцип действия этого лантана?

Извиняюсь за свой русский, 6 лет в Бельгии живу.

Заранее благодарна


Вот так всегда - лучших носителей языка (правильнее - носителей лучшего языка) - в Бельгию, а нам - что останется...
По поводу лантана. Это самый распространенный буфер в пламенной ААС. Теория и практика его применения разработаны лет 40 назад. Применяется он очень широко. То, что Вы в Бельгии, сильно облегчает задачу. В любой библиотеке Вы найдете книгу автора B. Welz. Название типа Atomic-absorption spectrometry. Там есть все. Еще проще - выйти на методички любой солидной фирмы - производителя приборов ААС (Перкин, Вариан, Jena Analytik). Возможно, Вы все найдете в сети на их страницах. Относительно зависомости - нет данных в литературе - снимите экспериментально, это не сложно.
Успехов.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


26.05.2008 // 10:22:12     
Мерить пришлось всё кроме цезия , все зависимости сняла экспериментально, как посоветовали. До лантана пока дело не дошло, так как его в наличии нет (купить можно, но надо сперва удостовериться что это поможет).

Стронций самый привередливый оказался.
С увеличением концентрации Са (от 0 до 900мг/л) 5мг/л стронция "увеличивается" в 2 раза. Эффект даёт даже колебание содержания Са в 50 мг/л. Вопросы: Почему это происходит? Кто-нибудь ещё с этим сталкивался? Мне все образцы под матрицу "подстраивать" или есть какой-нибудь другой способ? Тот же лантан...

И ещё вопрос теоретический: а почему собственно некоторые элементы (сера, углерод, торий, церий... ) на ААС вообще нельзя померить?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


27.05.2008 // 8:33:16     

ellav пишет:
Мерить пришлось всё кроме цезия , все зависимости сняла экспериментально, как посоветовали. До лантана пока дело не дошло, так как его в наличии нет (купить можно, но надо сперва удостовериться что это поможет).

Стронций самый привередливый оказался.
С увеличением концентрации Са (от 0 до 900мг/л) 5мг/л стронция "увеличивается" в 2 раза. Эффект даёт даже колебание содержания Са в 50 мг/л. Вопросы: Почему это происходит? Кто-нибудь ещё с этим сталкивался? Мне все образцы под матрицу "подстраивать" или есть какой-нибудь другой способ? Тот же лантан...

И ещё вопрос теоретический: а почему собственно некоторые элементы (сера, углерод, торий, церий... ) на ААС вообще нельзя померить?


Ну что ж, прогресс налицо. С другой стороны, никаких книг явно просмотрено не было. Объяснить в двух словах в форуме даже основы теории ААС - задача нереальная. Так что ответы на теоретические вопросы - после самостоятельной работы с литературой. Согласитесь, ситуация нелепая. Если ААС у Вас - эпизод, зачем засорять голову лишними знаниями? Если будете использовать систематически - учитесь, поможем...
Почему наблюдается влияние кальция на сигнал стронция в пламени - знал, но забыл. Как я уже указывал, с этим сталкиваются все. Относительно отсутствия лантана - таки потратьте 1 час на литературу и придите к шефу не с моим постом на русском, а с книгой на английском. После этого проблемы с приобретением должны уйти. По-моему, у Мерка есть в продаже раствор его нитрата, который и называется типа "буфер для ААС". Позвоните. Кстати, и для шефа аргумент - или он у Вас умнее всех?
Относительно "что делать" - или имитировать матрицу, или добавлять лантан. Второй путь более легкий и широко распространенный в последние 40 лет. Ежели вдруг не поможет (все же концентрация матрицы у Вас варьируется в очень широком диапазоне, да и помехи лантан устраняет не все, а большинство) можно попробовать метод стандартных добавок.
В общем, по-любому от книг by Welz or Price or Tsalev отвертеться не получиться. Успехов
ellav
Пользователь
Ранг: 82


27.05.2008 // 14:14:16     
После внимательного изучения методики (приложение к прибору) добавила во все растворы KCl 0.2% и все болезни стронция как рукой сняло (проверила экспериментально). И лантан не нужен.

По поводу книжек - спасибо за совет. Как только так сразу - в библиотеку.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты