Форумы ANCHEM.RU: Объемные методы определения металлов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Объемные методы определения металлов >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Объемные методы определения металлов

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

01.03.2008 // 2:00:33

Добрый всем день! Столкнулся с проблемой выбора методик количественного определения свинца, марганца, никеля. Скажите, а существует ли какой-нибудь метод количественного определения одного из этих металлов(любого), простой, с распространенными реагентами. Просто работа предполагает довольно большое число параллельных измерений количества катионов одного из этих металлов в водном растворе и существующие распространенные методики, основаные или на обратном титровании или О-В титровании..Вообщем не подходят ввиду длительности.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.03.2008 // 10:39:45

Редактировано 1 раз(а)

Перечисленные катионы можно определять комплексонометрическим титрованием.
Если проб жуть как много, можно перейти на фотометрию.

Важны концентрации и мешающие. Именно они определят применимость и целесообразность конкретного метода.

Методик определения этих металлов - как песка на пляже

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

01.03.2008 // 18:30:25

varban пишет:
Перечисленные катионы можно определять комплексонометрическим титрованием.
Если проб жуть как много, можно перейти на фотометрию.

Важны концентрации и мешающие. Именно они определят применимость и целесообразность конкретного метода.

Методик определения этих металлов - как песка на пляже [/q

Концентрации от 0,0001 до 1 моль/л примерно... Мешающих агентов в первом приближении нет(чистые растворы соли данного металла). Желательно также без ЭДТА, хотя если индикатор с хорошим переходом используется то было бы неплохо...

Эксперт
Пользователь
Ранг: 146

03.03.2008 // 0:05:42

clatrat пишет:

varban пишет:
Перечисленные катионы можно определять комплексонометрическим титрованием.
Если проб жуть как много, можно перейти на фотометрию.

Важны концентрации и мешающие. Именно они определят применимость и целесообразность конкретного метода.

Методик определения этих металлов - как песка на пляже [/q

Концентрации от 0,0001 до 1 моль/л примерно... Мешающих агентов в первом приближении нет(чистые растворы соли данного металла). Желательно также без ЭДТА, хотя если индикатор с хорошим переходом используется то было бы неплохо...
Безусловно, уважаемый Varban прав. Лучшего способа, чем комплексонометрическое титрование, причем с помощью ЭДТА, трудно порекомендовать для Ваших целей. Однако некоторые оговорки надо сделать. Прежде всего, это динамический диапазон концентраций. Техника работы не может быть одинаковой при работе с концентрациями растворов 0,0001 и 1 молярными. Концентрации рабочих растворов, аликвоты или степень разбавления придётся подбирать в зависимости от конкретных условий анализа, также как и способ определения точки конца титрования.
С другой стороны, свойства и особенности поведения перечисленных Вами ионов тоже будут диктовать Вам различные подходы к методике, выбору индикаторов и составу и концентрации буферных растворов. Ничего страшного не будет, если окажется, что метод обратного титрования более удобен, чем прямого. Время анализа при этом практически не увеличивается.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

03.03.2008 // 1:01:07

Редактировано 1 раз(а)

Эксперт пишет:
также как и способ определения точки конца титрования.
С другой стороны, свойства и особенности поведения перечисленных Вами ионов тоже будут диктовать Вам различные подходы к методике, выбору индикаторов и составу и концентрации буферных растворов.

Вот это-то можно и обойти.
С комплексонатом магния. Останется и водородный показатель и индикатор (эриохром черный Т можно).
Только вот надо посмотреть константы устойчивости индикатора с сими металлами. Расшибет ли их (комплекс металла с индикатором) трилон.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

03.03.2008 // 1:40:11

Эксперт пишет:

clatrat пишет:

varban пишет:
Перечисленные катионы можно определять комплексонометрическим титрованием.
Если проб жуть как много, можно перейти на фотометрию.

Важны концентрации и мешающие. Именно они определят применимость и целесообразность конкретного метода.

Методик определения этих металлов - как песка на пляже [/q

Концентрации от 0,0001 до 1 моль/л примерно... Мешающих агентов в первом приближении нет(чистые растворы соли данного металла). Желательно также без ЭДТА, хотя если индикатор с хорошим переходом используется то было бы неплохо...
Безусловно, уважаемый Varban прав. Лучшего способа, чем комплексонометрическое титрование, причем с помощью ЭДТА, трудно порекомендовать для Ваших целей. Однако некоторые оговорки надо сделать. Прежде всего, это динамический диапазон концентраций. Техника работы не может быть одинаковой при работе с концентрациями растворов 0,0001 и 1 молярными. Концентрации рабочих растворов, аликвоты или степень разбавления придётся подбирать в зависимости от конкретных условий анализа, также как и способ определения точки конца титрования.
С другой стороны, свойства и особенности поведения перечисленных Вами ионов тоже будут диктовать Вам различные подходы к методике, выбору индикаторов и составу и концентрации буферных растворов. Ничего страшного не будет, если окажется, что метод обратного титрования более удобен, чем прямого. Время анализа при этом практически не увеличивается.
Хм.. Посоветуйте тогда вот что: я в настоящее время занимаюсь комплексонометрическим титрованием меди в pH=6 с мурексидом.Если честно, то переход окраски иногда ну не вижу отчетливо...может есть более "конкретные" индикаторы, а?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.

Эксперт
Пользователь
Ранг: 146

03.03.2008 // 11:02:51

clatrat пишет:
Хм.. Посоветуйте тогда вот что: я в настоящее время занимаюсь комплексонометрическим титрованием меди в pH=6 с мурексидом.Если честно, то переход окраски иногда ну не вижу отчетливо...может есть более "конкретные" индикаторы, а?

При определении меди самая вероятная причина нечёткого перехода окраски индикатора заключена в собственной синей окраске трилоната меди. Она искажает цветовой переход и к тому же сильно зависит от количества титруемой меди. Наилучшие результаты могут получаться, если количество ионов меди не превышает 5 мг в титруемом объёме. С другой стороны, замечательно контрастный переход окраски мурексида от желтого цвета комплекса к пурпурной окраске свободного индикатора лучше наблюдать при более высоких значениях рН - от 7 и выше, но при этом, как правило. возрастают помехи со стороны компонентов буферного раствора, которые с ионом меди дают окрашенные комплексы.
В качестве альтернативы мурексиду можно посоветовать применение пиридилазорезорцина(ПАР) при рН около 4. Переход окраски - от малиновокрасной в бледножелтую. Синяя окраска трилоната меди и здесь будет искажать цветовой переход, но к особенностям этого перехода легче приспособиться.
Ещё один совет. В таких простых системах, как Ваши, очень удобно проводить титрование на столике магнитной мешалки под контролем рН стеклянным электродом. Такое испонение титрования позволяет до минимума снизить влияние солевого фона, который, как правило, ухудшает контрастность перехода окраски, и позволяет очень точно поддерживать оптимальное значение рН в процессе титрования.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

03.03.2008 // 21:14:15

Эксперт пишет:

clatrat пишет:
Хм.. Посоветуйте тогда вот что: я в настоящее время занимаюсь комплексонометрическим титрованием меди в pH=6 с мурексидом.Если честно, то переход окраски иногда ну не вижу отчетливо...может есть более "конкретные" индикаторы, а?
При определении меди самая вероятная причина нечёткого перехода окраски индикатора заключена в собственной синей окраске трилоната меди. Она искажает цветовой переход и к тому же сильно зависит от количества титруемой меди. Наилучшие результаты могут получаться, если количество ионов меди не превышает 5 мг в титруемом объёме. С другой стороны, замечательно контрастный переход окраски мурексида от желтого цвета комплекса к пурпурной окраске свободного индикатора лучше наблюдать при более высоких значениях рН - от 7 и выше, но при этом, как правило. возрастают помехи со стороны компонентов буферного раствора, которые с ионом меди дают окрашенные комплексы.
В качестве альтернативы мурексиду можно посоветовать применение пиридилазорезорцина(ПАР) при рН около 4. Переход окраски - от малиновокрасной в бледножелтую. Синяя окраска трилоната меди и здесь будет искажать цветовой переход, но к особенностям этого перехода легче приспособиться.
Ещё один совет. В таких простых системах, как Ваши, очень удобно проводить титрование на столике магнитной мешалки под контролем рН стеклянным электродом. Такое испонение титрования позволяет до минимума снизить влияние солевого фона, который, как правило, ухудшает контрастность перехода окраски, и позволяет очень точно поддерживать оптимальное значение рН в процессе титрования.

Спасибо за совет!


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты