Форумы ANCHEM.RU: Разделение (очистка) заряженных соединений

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разделение (очистка) заряженных соединений >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Разделение (очистка) заряженных соединений

Liverlin
Пользователь
Ранг: 2

12.10.2004 // 0:51:30

Господа, помогите пожалуйста.
Как можно разделить колонойчной хроматографией (наполнитель, элюент) достаточно гидрофильные органические соединения с несколькими гидроксилами, замещенными на сульфаты, фосфаты, карбоксиметильные группы?
Просто так, как мы обычно делили вещества, до введения заряженных груп (на силикагеле разными системами хлороформ-метанол) что-то в данном случае не получается...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

12.10.2004 // 1:22:49

Мда....
Я в этом не Копенгаген, но пока не подтянулись специалисты, попробую чё-нить посоветовать.
1) Может ионно-обменником?
2) Если у вас ничего, кроме силикагеля нет, я бы попробовал небольшие добавки очень активных элюентов, например, уксусной кислоты. Или чистым спиртом, хотя, конечно...

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

12.10.2004 // 10:51:06

Исходя из набора веществ и их свойств, то есть три пути (я так полагаю, может и более, подскажут СПЕЦЫ).
1. Как сказал, knoxchem, анионообменные колонки. А элюент - буферные растворы на основе фосфата натрия (из летучих может подойти гидрокарбонат или ацетат аммония).
2. Силикагель. Подвижные фазы, к каким Вы привыкли но с добавками более активных,чем уксусная кислот - например муравьиная или трифторуксусная кислот.
3. Аминофазная колонка. Подвижная фаза 0.02 М фосфатный буфер рН=5.2-6.0 с ацетонитрилом. Фаза расплывчата потому, что нужно подбирать соотношения в каждом случае индивидуально.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

12.10.2004 // 11:44:19

Редактировано 4 раз(а)

Несколько неясно какова все таки структура разделяемых веществ, но если это очень полярные вещества (и к тому же ионогенные, если я правильно понял слово "заряженные"), то на обычном силикагеле очень хорошо зарекомендовал себя вариант работы на смеси ацетонитрила (40-70%) и достаточно концентрированных (0,1 - 0,4 М) солевых растворов.
Если необходимо препаративное выделение, лучше использовать летучие соли: формиат аммония, бикарбонат аммония. При этом лучше, если разделяемые соединения будут присутствовать в одной форме (скажем, только в ионной).
Этот же вариант катит и на нитрильной фазе, но ацетонитрила в элюенте нужно будет раза в два меньше. В этом случае можно работать и на практически бессолевом элюенте с добавкой какой либо летучей кислоты: трифторуксусной (до 0,01М), муравьиной (до 0,5%), уксусной (до 3%),
пропионовой (до 10%).
Можно брать и С18, но тогда придется давить полярность аналитов триметиламином или модифицировать сорбент четвертичными алкиламмониевыми солями.
Если бы знать стуктуру разделяемых соединений, их ММ, уровень масштабирования разделения, то можно было бы посоветовать что то более конкретное. Вариантов - масса.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

14.10.2004 // 8:03:28

На обращенке ион-парной с тетрабутиламмонием.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

14.10.2004 // 10:17:08

Костя, я тоже как вариант предложил это же, только в более общем виде. Только если нужен не анализ, а именно препаративное выделение, что следует из формулировки вопроса, то потом отделить очищенное вещество от солей тетрабутиламмония будет едва ли не сложнее, чем от изначальных примесей.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 1000,00 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

14.10.2004 // 15:57:59

Представьте: есть у Вас активированный уголь - не просто, а моносферические частицы 0.5 мм. Этот уголь замечательно адсорбирует любые ароматические соединения из неводных сред (органических растворителей). К тому же - регенерируется.
Кроме того, колонна с таким однородным материалом имеет высокую эффективность, то есть становятся интересны даже не технологии очистки, а технологии выделения чего-то.

По моему опыту работы с колонками Hypercarb это может быть одним из интересных вариантов и для полярных веществ. Константин, Вам карты в руки...

Liverlin
Пользователь
Ранг: 2

16.10.2004 // 1:21:30

О весьма благодарен всем... как я понимаю большинство все-таки склоняется к ионообменникам... придется видимо осваивать новые методы, ничегошеньки в этом не понимаю.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты