| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
лиофилизация метанол-водных экстрактов >>>
|
 |
| Автор | Тема: лиофилизация метанол-водных экстрактов | ||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
 15.10.2004 // 17:42:30
экстракты, содержащие метанол и воду (примерно 30% метанола) неминуемо размораживаются при попытках сушить их в лиофилке. Вакуум в норме. Замораживал и при -80 и в жидком азоте - размораживаются... со всеми вытекающими из этого неутешительными последствиями. Есть ли какие идеи чего такого хитрого сделать чтоб не размораживались? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
16.10.2004 // 1:19:05
Там дело в ловушке. Т.е. между тем что упаривается, и насосом должна быть ловушка, вот ее именно и надо охлаждать, причем чем ниже - тем лучше. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
21.10.2004 // 10:27:01
А может быть проще избавиться от метанола в вакууме, а потом морозить и сушить ? Или экстракты критичны по температуре, скажем 35-40 градусов? |
||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
21.10.2004 // 12:28:10
надо бы вакуум и всю систему осмотреть внимательно. Потом можно разбавить экстракт, скажем, вдвое - водой. |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
21.10.2004 // 13:41:49
Костя, операцию "Инвайт"  я уже пробовал - вообщем, ничего работает, только все равно небольшой слой жидкости образуется.Garry, спидвак до лиофилки это неплохая идея, только действительно греть образцы не хочется, мало ли чего в них при такой т происходит, а задача стоит, ни много ни мало, анализировать все что в них есть. Можно конечно в спидваке до упора сушить, как это многие и делают, но при этом в конце концов образуется такой слой сухого экстракта - как кусок карамели, который потом трудно растворяется, даже ультразвук не помогает. Дима, ловушка в нашей лиофилке к сожалению не предусмотрена... |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
21.10.2004 // 14:17:13
Раз не предусмотрена, концентрацию метанола надо понижать. Не хотите греть - пропускайте азот при пониженном давлении при комнатной температуре. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
21.10.2004 // 18:31:40
А если ацетончику добавить - для азеотропа с водой? |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
21.10.2004 // 18:43:32
Не совсем понятно, а при температуре жидкого азота, что за жидкость образуется? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.10.2004 // 10:21:44
Возможно, это вымороженный из воды метанол, который экстрагировал из пробы какой то компонент, обладающий антифризными свойствами. Так что температура застывания смеси стала гораздо ниже, чем чистого метанола. Есть такие смеси на основе метанола, склонные к очень большому переохлаждению без кристаллизации. А попробуйте добавить изопропанол (прмерно одну треть от объема). Он и метанол с водой тройным азеотропом уберет в первую очередь, и застывает при довольно высокой температуре. Главное - карамель в его присутствии не будет образовываться даже если лиофилизировать растворы сахаров. Сам пробовал. |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
22.10.2004 // 12:19:24
KNIISE, Леонид, вот это уже дело! спасибо! Это я еще не пробовал. А экстракты обычные растительные, из томатов... чего там много так это сахаров, которые потом на при ГХ/МС дают жуткий перегруз, но с этим я уже справился |
||
|
СергейМ Пользователь Ранг: 77 |
25.10.2004 // 9:56:11
Здравствуйте Urry, а нужна ли Вам вообще лиофильная сушка? Обезводить сахарный сироп мне удавалось отгоняя воду в виде азеотропа с ацетонитрилом, упаривая пробу в токе азота или гелия при комнатной температуре. При некоторой сноровке удавалось получать рыхлый белый порошок сахаров без воды. Если Вам нужны летучие вещества, то тут вариантов ещё больше. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
