| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Почему вылетает сорбент??? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Почему вылетает сорбент??? | |||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
 16.04.2008 // 21:26:31
Всем здравствовать!!! На хроматографе HP 6850 с масс-селективным детектором N 5973 из колонки вместе с деканом, вылетает циклотетрасилоксан и ещё множество осколков кремневой гадости сорбента! И, пик наезжает на пик декана!? Двое суток кондиционирования колонки, результатов не показали. Пробовали прогнать на 200 град, ничего! Кремнеорганика вылезает всё равно. Обрезали колонку при входе в масс детектор, но это было неделю назад, с конца давно всё улетело, а на хр-ме пик не исчезает!!! Что это летит у меня??? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
17.04.2008 // 10:05:08
Для отделения декана поробуйте изменить режим работы колонки - температурную программу, расход газа по колонке - лишь бы критичные пары пиков делились. Обломки силоксанов могут уменьшиться при переходе на более чистый газ-носитель. |
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
17.04.2008 // 11:20:55
Саша, мы меняли программу от 70град/2мин до 10/мин, поток делили до 40 , но эффект был только в отделении декена от кремнёвки и все(от наездника), сам пик не исчез! А насчёт элюента, это вопрос интересный и наверно трудоёмкий!! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
17.04.2008 // 14:06:00
а вы колонку не с конца а с начала (испарителя) подрежте если уж часть фазы и хочет в путешествие то скорее всего от начала колонки, там не нее нагрузка и разрушение больше. а вообще зачем Вам от него поснность избавляться?у ва же МСД, всегда разберетесь кто есть кто! |
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
17.04.2008 // 16:16:55
Пик кремнёвки немного наезжает на декан! Пройдет ли поверка, если рядом кремний??? Не портим ли мы колонку чем нибудь??? Вроде режим щидящий по температурам.-50град. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.04.2008 // 14:15:01
ну говорю же подрежте начало колонки, может поможет? ещё повкалывайте спирт попробуйте с низкой начальной т-рой... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
20.04.2008 // 10:43:56
Как Вам уже советовали, подрежьте начало колонки на 10-30 см, а потом поменяйте местами начало и конец колонки и посмотрите, что будет. Если не поможет , а в случае плохо пришитой фазы - не поможет, после не долгой гражданской панихиды предайте колоку мусорному ведру. 
|
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
20.04.2008 // 14:06:51
С "обрезанием" колонки все понятно, попробую, но неужели мой гексан и растворённый в нём декан так сильно вымывают фазу с колонки??? Бред?! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
21.04.2008 // 18:13:11
да не кого они разрушают ваши деканы-гексаны, просто где-то на колонке имеется небольшое количество отвалившейся фазы, осевшей на сорбенте, и при каждом гх анализе часть её вытесняется из колонки, то есть со временем пройдет, или просто промыть надо. ну это мое видение процесса... 
|
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
21.04.2008 // 18:21:22
Н-Да!!! Тогда кагого.... у меня пик силиконовой хрени больше, чем мой вводимый декан??? в 1,5-2 раза!!! вентилируется колонка уже 5 сутки, (обрезание не помогло) |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
21.04.2008 // 19:55:24
Редактировано 1 раз(а) А колонка уже давно служит-то? Может ее в морг уже пора. Септу/лайнер менять не пробовали? Септы делают и из кремневых полимеров-у нас как-то проблема была с кусочком септы, попавшей в инжектор |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
