Форумы ANCHEM.RU: Хлорамфеникол: неизвестные пики при ВЭЖХ анализе препарата

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорамфеникол: неизвестные пики при ВЭЖХ анализе препарата >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Alex75
Пользователь
Ранг: 459

07.05.2008 // 5:02:04

В щелочной среде - аминопропандиольный хвост - вообще циклизуется в оксазолидиноновое кольцо, так что вариантов масса.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

KNV
Пользователь
Ранг: 76

07.05.2008 // 11:02:59

Редактировано 3 раз(а)

to DSP007
Закалывали синтомицин, вылезает там же, где и лево- :одним пиком, что и понятно...

to Alex75
В основе вазелин, ланолин, стеариновая кислота, вода
рН примерно 5

to albert
а трео- и эритро-изомеры это и есть диастереомеры?
и ещё, ничего не знаю о хромато-масс-спектрометрическом методе, если я сделаю МС-анализ, то что получу? данные по элементам или по структуре молекулы?

DMITRYM
Пользователь
Ранг: 1

07.05.2008 // 14:18:33

Хлорамфеникол
1 Очень плохо растворим в воде и спирте (медленно)
Поэтому лучше подогреть пробу, особенно при экстракции из ЛФ , встряхнуть и оставить на ночь
2 При анализах в биожидкостях и ЛФ я использовал С-18 150 мм 4,6 мм и ПФ ацетонитрил и воду, ПОДКИСЛЕННУЮ фосф к-той до рН=2,5-3 (соотношение 23/77) левомиц вылазил на 8 мин 1 мл/мин 30С из таблеток и капсул он точно выходит одним пиком

KNV
Пользователь
Ранг: 76

07.05.2008 // 15:37:23

DMITRYM пишет:
из таблеток и капсул он точно выходит одним пиком

С таблетками всегда проще

Alex75
Пользователь
Ранг: 459

07.05.2008 // 19:46:25

Вероятно, вышеуказанная циклизация идет при подогревании; экстрагент я понимаю - этанол?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

рН-метр-термометр «Нитрон-рН»
«Нитрон-рН» - переносной рН-метр предназначен для измерения активности ионов водорода, окислительно-восстановительного потенциала и температуры водных растворов. Возможно использование в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрическом титровании или при измерении ЭДС с выхода электродной системы.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

KNV
Пользователь
Ранг: 76

08.05.2008 // 9:00:21

Редактировано 1 раз(а)

Alex75 пишет:
Вероятно, вышеуказанная циклизация идет при подогревании; экстрагент я понимаю - этанол?

Нет, ПФ - ацетонитрил-вода 1:1, при подогревании, затем охлаждение для отделения основы

Alex75
Пользователь
Ранг: 459

08.05.2008 // 20:15:54

Этого вполне достаточно, чтобы обнажился аминопропандиольный хвост (со слов опытного синтетика).
Смущает, что пики по площади равные, поварьируйте температурой экстракции и посмотрите будет меняться ли соотношение площадей; далее замените ацетонитрил - чем черт не шутит, может он и способствует образованию оксазалидинонового цикла - нужны то источники метиленовых фрагментов.
МС вряд ли поможет различить левомицетин и потенциальный осколок молекулы.


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты