| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение йода в биообъектах >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение йода в биообъектах | ||
|
smile-for-you Пользователь Ранг: 6 |
 14.05.2008 // 13:32:06
Пытаюсь определить содержание йода в курином желтке методом вольтамперометрии на приборе АВА-3...но возникла ощутимая проблема с органическим веществом пробы, которая мешает при определении. Пробоподготовка со сжиганием проб при высоких температурах доступна, но довольно высокое количество йода улетучивается. Подскажите, пожалуйста, альтернативный способ пробоподготовки без сжигания))) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3613 |
14.05.2008 // 20:36:40
Есть "мокрый" метод сжигания. К пробе (желательно, но не обязательно, высушенной и растёртой) добавляют избыток серной кислоты и при нагревании ПО КАПЛЯМ конц. азотную к-ту до получения бесцветного (или почти) однородного раствора. На йод я этим методом не пользовался, но он нацело при этом перейдёт в HJO3, а тут уже нужно просто подумать над окончанием. |
||
|
ksushaan Пользователь Ранг: 4 |
14.05.2008 // 23:12:57
А почему Вы решили, что у Вас при пробоподготовительных операциях улетучивается йод. |
||
|
smile-for-you Пользователь Ранг: 6 |
15.05.2008 // 11:11:48
Потому что при сжигании органической пробы йод может переходить в летучее состояние и потери все равно происходят. Мы хотим как-то избежать таких "улетучиваний", но пока не можем 
|
||
|
smile-for-you Пользователь Ранг: 6 |
15.05.2008 // 11:14:49
Спасибо!!! А можно серную кислоту заменить на крепкую 36% перекись???Я слышала, что есть какой-то метод именно с применением крепкой перикиси и азотной кислоты в определении йода. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3613 |
15.05.2008 // 13:45:01
Может быть. Не пробовал. Но! Перекись зверски пенится, оттого с ней неудобно работать. (С другой стороны, и без перекиси с кислотами много пены образуется). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
smile-for-you Пользователь Ранг: 6 |
15.05.2008 // 17:44:59
А есть какой-нибудь вариант, более удобный для работы??? |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
15.05.2008 // 18:44:55
Нету. Конц. серная + конц. азотная + по каплям! 30% перекись... |
||
|
smile-for-you Пользователь Ранг: 6 |
16.05.2008 // 15:34:08
Примерно в каких соотношениях используется серная и азотка??? |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
16.05.2008 // 16:31:00
Вот чего не помню, того не помню... Посмотрите в: Бок. Методы разложения в аналит.хим. М. Химия. 1984, 432 с. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3613 |
17.05.2008 // 11:43:24
Серная берётся в избытке не менее х5 (лучше х10) по массе на пробу, независимо от влажности пробы. Потом пробу нагревают, ориентировочно 80-150 гр.С, а затем порциями не более 1-2 мл приливается азотка со скоростью, регулирующейся окончанием выделения бурых паров диоксида после каждой порции. Если Вы смешаете кислоты заранее, пробу будете отскребать в лучшем случае от пола, в худшем - от потолка. Перекись добавляется по тому же принципу, но при температуре ориентировочно ниже 80. Если вдруг нужно добавить в смесь ещё серняги, это можно сделать в любой момент при любой температуре, но осторожно. (книжку по ссылке Вячеслава всё же почитайте. Это из опыта, а не оттуда). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
