| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение содержания ДМФА в субстанциях >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение содержания ДМФА в субстанциях |
|
Freya Пользователь Ранг: 18 |
 16.05.2008 // 0:14:08
Подскажите, пожалуйста, какие условия и колонка подойдут для определения остаточного количества N,N-диметилформамида в субстанциях. Субстанцию указано растворять в 1,3-диметил-2-имидазолидиноне . Я проводила анализ на хроматографе "Кристалл-2000М", колонка DB-FFAP. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
16.05.2008 // 4:46:00
Смотрите НД на субстанцию производитель обязан указать методику определения, единственно что мы делаем для остаточных растворителей ПФА получается хорошо и грязью колонку не забиваем. |
|
Freya Пользователь Ранг: 18 |
16.05.2008 // 20:59:00
В том- то и дело, что по указанной методике (рекомендации по Европейской фармакопее ) у меня не получается добиться даже выхода пика ДМФА , причем у меня его очень маленькое количество в стандартном растворе. Что я могу делать не так в пробоподготовке? Как ВЫ делаете этот анализ? Мне, в частности , нужно определить ДМФА в ксилометазолине гидрохлориде , тетрагидрозолине г/хл, гидрокортизоне. |
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
19.05.2008 // 5:05:19
Мы определяем ДМА, дихлорметан, ацетон, (остаточные растворители) в субстанциях антибиотиков прибор Кристаллюкс 4000 колонка ZB-1 60.0 m вот примерные условия: 1) Г-Н гелий 2) колонка Zb-1 60,0 м 3) скорость потока Г-Н 30 кубиков\мин 4) детектор ПИД 5) температура колонки 150 6) температура инжектора 180 7) температура детектора 230 Для ДМА Работаем на уровне 200 ppm Пики выходят хорошо пока без проблем Как уже говорил раньше работаем на ПФА Как вы готовите стандарт? можете попробывать увеличить навеску вещества и уменьшить объём растворителя. |
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
19.05.2008 // 10:59:16
Редактировано 2 раз(а) Уважаемая, Вы что , пытаетесь определить ДМФА по общей методике "Residial Solvents" ?!  Именно так я понял "рекомендации европейской фармакопеи". Не получится- диметилформамид малолетуч ( Т кипения на вскидку 120 С) и в паровую фазу переходит очень ограниченно, именно поэтому европейская фармакопея оговаривает что для его анализа ( а также N- метилпирролидОна , 2-ЭГК) нужно применять специфические методики.  Попробуйте прямой ввод водного раствора с градиентом температуры ( 60-150 С) на малополярной колонке (OV-624), там он выходит прилично. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
