Форумы ANCHEM.RU: SOS или SDS

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SOS или SDS >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

30.05.2008 // 12:59:55

ukvukv пишет:
Доброго Вам!
Подскажите: по методике в подвижной фазе sodium octyl sulfat у меня есть только SDS можно ли заменить?
Если да, то количество определить по молям или как?
Какова роль детергента в подвижной фазе?

Я уверен, для профи это банально, но вдруг кто-то, как я, и ему это будет интересно.
Распространенный прием для повышения удерживания гидрофильных веществ, слабо удерживаемых на обращенной фазе - использование режима ион -парной хроматографии. Для этого в водноорганическую подвижную фазу вводят молекулы, имеющие гидрофобную органическую часть и заряженную группу. Гидрофобная часть молекулы сорбируется материалом неподвижной фазы обращенно-фазовой колонки, а заряженная группа служит для образования ионной пары с противоположно заряженными анализируемыми компонентами пробы в подвижной фазе. Таким образом, удается значительно увеличить времена удерживания положительно заряженных компонентов пробы на обращенно-фазовой колонке, превращенной в динамический катионообменник. В качестве ион-парного реагента мы использовали октилсульфонат натрия, имеющий достаточно длинную гидрофобную часть, что позволяет существенно увеличить времена удерживания INH и AcINH, положительно заряженных при рН 2,2.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

30.05.2008 // 13:06:03

Редактировано 1 раз(а)

AA_Alex пишет:
...и каким детектором?

Если не ошибаюсь, то так:
Photodiode Array Detector Waters 2996
Waters HPLC Alliance with PDA Detector
Благодарю за статьи!

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

02.06.2008 // 15:39:27

ukvukv пишет:

AA_Alex пишет:
...и каким детектором?
Если не ошибаюсь, то так:
Photodiode Array Detector Waters 2996
Waters HPLC Alliance with PDA Detector
Благодарю за статьи!

Не за что.

Однако, вам УФ-детектора может не хватить (чувствительности). Или придется делать пробоподготовку с сильным концентрированием. Предел определения с УФ-детектором порядка 1-2 нанограмм во вколе (10мкл).

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

03.06.2008 // 7:13:50

ukvukv пишет:

AA_Alex пишет:
...и каким детектором?
Если не ошибаюсь, то так:
Photodiode Array Detector Waters 2996
Waters HPLC Alliance with PDA Detector
Благодарю за статьи!

У меня есть статьи по методикам измерения катехоламинов с флуоресцентным детектором. Там необходима предколоночная дериватизация и чувствительность на 2-3 порядка выше, чем с УФ-детектором. Если нужно могу скинуть.

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

03.06.2008 // 7:39:30

AA_Alex пишет:
У меня есть статьи по методикам измерения катехоламинов с флуоресцентным детектором. Там необходима предколоночная дериватизация и чувствительность на 2-3 порядка выше, чем с УФ-детектором. Если нужно могу скинуть.

Буду премного благодарен!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AlexGr
Пользователь
Ранг: 71

03.06.2008 // 17:29:09

Для определения серотонина чувствительности УФ должно хватить, по крайней мере, мы так работаем. Что касается катехоламинов, да, кстати, и серотонина, то можно не усложнять процесс дериватизацией, а использовать электрохимический детектор (LOD ~ 50 нг/л).

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

03.06.2008 // 17:34:41

AA_Alex пишет:
Однако, вам УФ-детектора может не хватить (чувствительности). Или придется делать пробоподготовку с сильным концентрированием. Предел определения с УФ-детектором порядка 1-2 нанограмм во вколе (10мкл).

Вот и мне что-то не поподались статьи с УФ-детектором (одна была).
А если объём вкола увеличить в 2 раза и более - поможет? Это уже будет в районе нормы.

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

04.06.2008 // 9:10:16

ukvukv пишет:

AA_Alex пишет:
Однако, вам УФ-детектора может не хватить (чувствительности). Или придется делать пробоподготовку с сильным концентрированием. Предел определения с УФ-детектором порядка 1-2 нанограмм во вколе (10мкл).
Вот и мне что-то не поподались статьи с УФ-детектором (одна была).
А если объём вкола увеличить в 2 раза и более - поможет? Это уже будет в районе нормы.

Вот попалась статья по определению серотонина в плазме крови, там указаны концентрации 1-5 нг/мл. Такое УФ, скорее всего, не потянет даже если вкалывать бОльший объем и концентрировать при пробоподготовке.
Скинул вам обзор по серотонину и методам измерения, в нем где-то есть и про применяемые антиоксиданты при пробоподготовке.
В общем, похоже, вам нужно либо электрохимический детектор, либо флуоресцентный.

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

07.06.2008 // 11:52:04

AA_Alex пишет:
Вот попалась статья по определению серотонина в плазме крови, там указаны концентрации 1-5 нг/мл. Такое УФ, скорее всего, не потянет даже если вкалывать бОльший объем и концентрировать при пробоподготовке.

Вы мой оптимизм практически свели до минимума. Однако чем богаты..., да и денег уже потратил на реактивы, что не пробовать нельзя.
Обзорная статья по серотонину замечательная, всё в одном месте - границы благодарности безграничны. Очень интересно про интерференцию тем или иным антиоксидантом. Кстати, как Вы смотрите на гидрохинон в качестве антиоксиданта? почему этот вариант нигде не рассматривается (хотя я может быть и не всё ещё видел).

LVK
Пользователь
Ранг: 37

12.06.2008 // 21:21:35

Классическая "антиоксидантная смесь" для защиты катехол- и индоламинов - это метабисульфит натрия (Na2S205) и ЭДТА. Плюс темная посуда. Хиноны лучше не трогать

, получите источник активного кислорода.

УФ-детектор для плазмы крови никак не пройдет, флуоресцентный без дериватизации - тоже, лучше всего элетрохим. Мы уже год бодаемся с флуор. детектором (дериватизация двойная предколоночная по Yoshitake - бензиламин и дифенилэтилендиамин с феррицианидом). Колонку подобрали, стандарты делятся прекрасно - адр., норадр., дофамин, серотонин, HIIA. Но для плазмы крови нам не хватает чувствительности порядка на два, пробуем сейчас разные методы ТФЭ. У японцев видны аж фемтомоли стандартов, у них Jasco с переменными щелями и, наверное, лампа намного мощнее.

В общем, Вас ждет много развлечений. Будете читать статьи - обращайте внимание на то, у кого авторы меряли в крови серотонин. Иногда слова "carcinoid tumor" так запрятаны в тексте, что и не сразу найдешь, а у людей с этими опухолями сод-е серотонина на 2 - 3 порядка выше, чем у здоровых.


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты